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高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析泽泻中的活性成分
目的:建立泽泻中活性成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法.方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检出模式.结果:在正离子检出模式下,泽泻的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对泽泻醇B、泽泻醇B-23-乙酸酯、泽泻醇C-23-乙酸酯、泽泻醇C、16-氧化泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C 6种主要成分进行了结构解析.结论:泽泻的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,在该试验条件下能够同时分析泽泻中的多种活性成分,是一种较好的泽泻药材的质量控制方法.
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UPLC-MS/MS法同时测定泽泻药材中16个成分
目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻药材中16个主要成分 (16-氧代泽泻醇A、16-氧代-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、11-去氧泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇L、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B和11-去氧-23-乙酰泽泻醇B) 的含量.方法:采用UPLC-MS/MS法,正离子多反应监测 (MRM) 模式进行含量测定.色谱条件:采用Cortecs C18色谱柱 (2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈 (A) -0.1％甲酸水溶液 (B),梯度洗脱,流速0.25 mL·min-1,柱温40℃.结果:在所设定的色谱条件下,10 min内定量分析泽泻药材中上述16个主要成分,在考察的浓度范围内呈良好的线性关系 (r>0.998 1),回收率和RSD分别在96.0％～104.3％和2.4％～4.4％范围内,精密度、重复性、稳定性考察也符合分析要求.24批样品中上述-16个成分含量测定结果依次为0.009～0.668 mg·g-1、0.001～0.009 mg·g-1、0.021～0.229 mg·g-1、0.004～0.094 mg·g-1、10.100～0.342 mg·g-1、0.016～0.048 mg·g-1、0.009～0.044 mg·g-1、0.002～0.090 mg·g-1、0.023～1.133 mg·g-1、0.012～0.596 mg·g-1、0.003～0.023 mg·g-1、0～0.018 mg·g-1、0.489～2.313 mg·g-1、0.833～2.138 mg·g-1、0.043～0.341 mg·g-1、0.037～0.186 mg·g-1.结论:本研究所建立的同时测定泽泻药材中16个成分的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为泽泻药材质量控制提供新的技术手段.
关键词： 泽泻 16-氧代泽泻醇A 16-氧代-24-乙酰泽泻醇A 泽泻醇C 泽泻醇F
