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HPLC-ELSD指纹谱法研究甘遂炮制前后成分差异
目的:比较甘遂炮制前后成分的变化.方法:以3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇为对照,建立生、制甘遂的HPLC-ELSD特征指纹谱,比较两者的特征指纹谱及图谱.结果:在选定的色谱条件下,生、制甘遂的特征色谱峰分别为31、19个,甘遂炮制后,大部分成分含量下降,保留时间为89min左右的成分含量升高,不同成分间的含量比例发生了变化,成分的种类没有变化.结论:甘遂炮制解毒的原理得以初步解释.
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甘遂饮片中巨大戟二萜醇的含量测定
目的 建立甘遂饮片中3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇(简称为DBDI)的含量测定方法.方法 以DBDI为指标,采用HPLC-ELSD法对甘遂饮片进行测定,色谱柱为Dikma Diamonsil C18 柱(4.6 mm × 250 mm),流动相为甲醇-水作梯度洗脱,流速为1.1 ml/min,检测器为蒸发光散射检测器,柱温为35℃.结果 建立了甘遂饮片中DBDI的HPLC-ELSD含量测定方法,DBDI在进样量为5.78-57.8 μg的范围内(r=0.999 7),进样量的常用对数值与峰面积的常用对数值呈良好的线性关系,平均回收率为97.94%、RSD为2.50%,另外对6批生甘遂和9批制甘遂饮片进行了含量测定.结论 采用HPLC-ELSD法测定甘遂饮片中DBDI的含量,方法简便,重复性好,可作为甘遂饮片的质量控制方法.