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赤芍与白芍HPLC特征指纹谱的建立及其在质量控制中的应用
目的:建立赤芍与白芍的高效液相色谱特征指纹分析方法,为科学评价和有效控制其质量提供方法.方法:采用Polaris C18-A色谱柱;流动相乙腈磷酸水溶液(pH 3.0),梯度洗脱;检测波长230 nm;流速1.0 mL·min-1;测定了67批不同来源的赤芍与白芍样品的HPLC特征指纹谱.结果:指认了9个芍药苷类和酚酸类成分,并以龙胆苦苷为内标对特征指纹峰进行半定量分析,根据系统聚类分析和相似度分析结果,对赤芍与白芍进行了评价.结论:特征指纹谱可对赤芍和白芍进行鉴别,并能够用于赤芍和白芍的质量评价.
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云芝糖肽的HPCE分析方法的建立
目的:为建立云芝糖肽(PSP)高效毛细管电泳(HPCE)的分析方法从而建立PSP的特征指纹谱而进行的电泳条件优化.方法:采用高效毛细管电泳法(CZE),通过对电解质种类、浓度、电解质溶液的pH、电压、温度以及毛细管柱长和柱径等参数的优化,对PSP(糖蛋白)和作为标准品的牛血清白蛋白(BSA)进行分离分析.结果:10mmol·L-1的硼酸缓冲液,pH=9.18,毛细管直径50μm,柱长57cm,有效柱长48.5cm的泡状柱,运行电压30KV,温度25°C,样品用50mbar进样8S,分析时间7min,DAD全波长扫描检测条件下可以成功地进行PSP和BSA的分离分析.结论:本法简便,快速,稳定,可以进一步建立云芝糖肽的高效毛细管电泳的特征指纹谱.
关键词： 云芝糖肽(PSP) 高效毛细管电泳(CZE) DAD检测 特征指纹谱 -
HPLC-ELSD指纹谱法研究甘遂炮制前后成分差异
目的:比较甘遂炮制前后成分的变化.方法:以3-O-(2,3-二甲基丁酰基)-13-O-十二烷酰基巨大戟二萜醇为对照,建立生、制甘遂的HPLC-ELSD特征指纹谱,比较两者的特征指纹谱及图谱.结果:在选定的色谱条件下,生、制甘遂的特征色谱峰分别为31、19个,甘遂炮制后,大部分成分含量下降,保留时间为89min左右的成分含量升高,不同成分间的含量比例发生了变化,成分的种类没有变化.结论:甘遂炮制解毒的原理得以初步解释.
