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喘可治注射剂指纹图谱质量控制研究
目的:用双定性双定量指纹图谱相似度评价法,控制喘可治注射液的质量.方法:采用反相高效液相色谱法,以淫羊藿苷为参照物,建立喘可治注射液提取物对照指纹图谱,用双定性双定量指纹图谱相似度评价法进行控制,以双定量相似度S与S'大于0.9为必要条件,双定量相似度C与P控制在85%～120%的范围内,组内差不得超过10%,对提取物的指纹图谱进行评价和勾兑.结果:用该法控制提取物的指纹图谱,可得到稳定、均匀的喘可治注射液指纹图谱.结论:该法是用于中药注射剂指纹图谱的质量控制较好方法.
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知母HPLC指纹图谱的4种相似度评估
目的:用双定性双定量相似度法评价知母HPLC指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18BDS柱(20 cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定10批知母HPLC指纹图谱.以双定性相似度SF和S'F、双定量相似度C%和P%评价知母HPLC指纹图谱.分别考察在大峰缺失和小峰缺失两种情况下,4个相似度指标变化特征.结果:以芒果苷为参照物峰,确定21个共有峰,建立了知母HPLC指纹图谱.SF能反映化学成分分布比例,受大峰影响严重,无法反映小峰丢失;S'F、对所有指纹峰等权,反映小峰缺失灵敏.C%能反映样品总体含量,但受大峰影响严重,无法反映小峰缺失;P%对所有峰积分值等权,能较好反映小峰变动.结论:双定性相似度SF与S'F、双定量相似度C%与P%能准确反映大峰和小峰的含量变动与缺失.所建立的HPLC指纹图谱可用于知母质量控制.
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玄参的毛细管电泳指纹图谱研究
目的 建立玄参药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP).方法 采用毛细管区带电泳法,以50 mmol·L-1硼砂为背景电解质,运行电压12.1 kV,检测波长280 nm,重力进样20 s(高度8.5 cm),以10个不同产地药材的电泳图谱建立了玄参CEFP.用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件获得相关指纹峰特征参数,用双定性相似度(SF与S′F)和双定量相似度(C与P)分别评价.对玄参CEFP进行了破坏性试验考察并考察了大峰和小峰分别缺失时4个相似度指标变化特征.结果 以哈巴俄苷峰为参照物峰,按共有峰出现率100%确定10个共有指纹峰,建立了玄参CEFP.采用DQDQS法评价出3批质量完全合格,4批含量明显偏低,3批含量明显偏高.破坏性试验结果表明玄参CEFP指纹在碱性条件下极易降解,其次在酸性条件和氧化作用下也发生降解.采用混批勾兑技术按含量相似度105%计算了两类含量高低不同样品的勾兑系数.结论 由SF与S′F和C与P构成的双定性双定量相似度(DQDQS)法能同时监测大峰和小峰的变动和缺失,能准确的解决色谱指纹图谱的宏观定性和定量评价的关键问题,所建立的CEFP为玄参药材质量控制提供了新方法.
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用HPLC指纹图谱宏观全定性全定量评价天麻质量
目的 采用双定性双定量相似度为评价指标,建立宏观全定性全定量控制天麻质量的方法.方法 采用反相HPLC法,以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱条件,测定12批不同产地天麻HPLC指纹图谱,以双定性相似度(SF与SF′)和双定量相似度(C与P)评价不同产地天麻质量.结果 以天麻素峰为参照物峰,确定26个指纹峰,通过聚类分析确定用8批天麻生成对照指纹图谱(RFP),以此评价12个产地的天麻药材质量.结论 所建立指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为天麻药材质量控制和真伪鉴别的有效方法.
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牛黄解毒片HPLC数字化指纹图谱研究
目的 建立牛黄解毒片(Niuhuangjiedu Tablets,NHJDT)HPLC数字化指纹图谱,为牛黄解毒片质量控制提供依据.方法 采用RP-HPLC法,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件计算牛黄解毒片HPLC指纹图谱的46个参数并进行潜信息特征数字化评价.以双参照物体系标定指纹峰的洗脱动量数δ、折合相对积分φ.结果 以黄芩苷峰为参照物峰, 确定51个指纹峰, 建立了NHJDT-HPLC数字化指纹图谱.以双定性双定量相似度法评价不同批次牛黄解毒片质量.结论 所建立的HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于牛黄解毒片质量控制.
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用HPLC指纹图谱全定性全定量控制通宣理肺丸质量
目的 建立通宣理肺丸HPLC指纹图谱.方法 采用反相高效液相色谱法,以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱条件,以双定性相似度(SF与SF')和双定量相似度(C与P)评价通宣理肺丸真实质量.结果 以黄芩苷峰为参照物峰, 确定了77个共有峰,通过聚类分析确定用10个厂家制剂生成对照指纹图谱(RFP),以此评价14个不同厂家的通宣理肺丸质量.结论 所建立的HPLC指纹图谱特征性、专属性强且有较好的稳定性,为通宣理肺丸质控提供了新参考.
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HPLC数字化指纹图谱控制甘草质量
目的 建立了不同产地甘草HPLC数字化指纹图谱的质量控制方法 .方法 采用反相HPLC法以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件评价并建立其数字化指纹图谱.结果 以甘草酸(Glycyrrhizin,GHIA)为参照物峰,确定52个指纹峰,获得了判别其质量的重要数字化信息,并以双定性双定量相似度法评价不同产地甘草质量稳定性.结论 所建立HPLC数字化指纹图谱可清晰反映甘草药材的质量.
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用HPLC指纹图谱对复方丹参片的信息质量控制研究
目的 采用双定性双定量相似度等46个参数作为评价的信息参量,以建立复方丹参片(CSMTs)HPLC指纹图谱的信息质量控制方法.方法 采用反相HPLC法以(Century SIL C18 BDS柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);以1%醋酸水-1%醋酸甲醇为流动相梯度洗脱,紫外检测波长290 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量5 μL.以双定性相似度为参量通过对20批CSMTs进行系统聚类分析确定用其中10批生成CSMT对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准计算20批CSMTs的双定性双定量相似度,据此进行宏观定性定量质量评价;以色谱指纹图谱指数F等42个信息参量进行信息质量特征评价.结果 以丹酚酸B(SAB)为参照物峰,确定40个指纹峰,建立了CSMTs的HPLC指纹图谱.用双定性和双定量相似度评价8批样品的化学成分数量、分布比例和含量都合格,5批双定性相似度不合格,其他7批含量都明显偏低.结论 在OTC中随机选择的20批CSMTs,用HPLC指纹图谱鉴定完全合格品8批,双定性相似度不合格品5批及双定量相似度不合格品7批.因此所建立的CSMTs的HPLC指纹图谱可用于CSMTs生产质量控制.本研究证明用中药色谱指纹图谱技术结合多变量参数控制中药复方制剂质量的信息质量控制方法可行且准确可靠.
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用双定性双定量混批勾兑技术控制玄参-地黄渗漉液质量
目的 应用双定性双定量混批勾兑技术控制玄参-地黄渗漉液质量.方法 采用反相高效液相色谱法,以CenturySIL C18 BDS (200 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,1% HAC-水和1% HAC-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温(30.00±0.15) ℃,进样量5 μL,紫外检测波长280 nm.结果 以哈巴俄苷为参照物峰,确定17个共有峰,建立了玄参-地黄渗漉液的HPLC指纹图谱.用孙国祥等研制的"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件计算获得其双定性相似度(SF和S′F)和双定量相似度(C和P)结果.10批玄参-地黄渗漉液的含量除S1与S3完全合格外,S2与S4含量明显偏高,其余6批次含量明显偏低.以双定量相似度的均值为控制指标经混批勾兑后所得15批样品的双定性相似度和双定量相似度都符合要求,混批勾兑后15批样品的双定性相似度的RSD<2.4%,双定量相似度的RSD<4%.结论 以双定性双定量相似度理论为基础的混批勾兑技术能够消除药材、制剂或其提取物中间体的批间化学成分数量、分布比例和含量差异,可从宏观角度准确有效地控制中药材、提取物、中间体和制剂质量.
关键词： HPLC指纹图谱 双定性双定量混批勾兑技术 双定性相似度 双定量相似度 渗漉液 -
用HPLC指纹图谱对复方甘草片实施全质量控制研究
目的 采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立了复方甘草片(CLTs)HPLC指纹图谱的全质量控制方法.方法 采用RP-HPLC法以Century SIL C18 BDS柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);以色谱指纹图谱相对指数Fr为指标优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相为1%醋酸水-1%醋酸乙腈低压梯度洗脱,紫外检测波长:254nm,柱温:(30.00±0.15)℃,进样量:5 μL.以双定性相似度为参量通过对21批CLTs进行系统聚类分析确定用其中13批CLTs对照指纹图谱(RFP),以此RFP为基础对总计26批CLTs采用双定性双定量相似度法进行质量评价.结果 以甘草酸峰为参照物峰,确定35个指纹峰,建立了复方甘草片HPLC指纹图谱.用双定性双定量相似度法评价出11批质量完全合格,3批含量明显偏高,6批含量明显偏低,1批化学成分分布比例不合格,有劣质品(伪品)5批.结论 所建立HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于复方甘草片的质量控制.双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药制荆质量的合理、客观的指纹图谱评价技术.
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附子理中丸数字化指纹图谱研究
目的 建立附子理中丸HPLC数字化指纹图谱,为其质量控制提供依据.方法 采用Century SIL C18 BDS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为1%冰醋酸水-1%冰醋酸甲醇低压梯度洗脱,检测波长:280 nm,柱温:30℃,进样量:5μL.用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件从分离度、信息量、相似度等6个方面对不同批次的附子理中丸指纹图谱进行潜信息特征数字化评价.同时以双参照物体系标定指纹峰的峰位、洗脱动量数ε、折合相对积分φ.结果 建立了附子理中丸HPLC数字化指纹图谱,以5-羟甲基糠醛峰为参照物峰,确定31个共有峰,获得了判别附子理中丸质量的重要数字信息,以双定性双定量相似度法评价附子理中丸批间质量稳定.结论 所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于附子理中丸的质量控制.
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附子HPLC数字化指纹图谱研究
目的 建立附子HPLC数字化指纹图谱.方法 采用反相高效液相色谱法,以CenturySIL C18 AQ色谱柱,0.1mol·L-1 NaH2PO4水溶液-甲醇为流动相,低压线性梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温: (30±0.15)℃,检测波长:280 nm.用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件从分离度、信息量、定性定量相似度等6个方面对不同批次的附子HPLC指纹图谱进行潜信息特征数字化评价.结果 以鸟苷峰为参照物峰,确定了41个共有峰,建立了四川江油地区附子的HPLC数字化指纹图谱.应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同产地附子HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,获得了判别附子质量的重要数字信息,以双定性双定量相似度法评价附予批间质量稳定性.结论 所建立的HPIC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于附子药材的信息质量控制.
