您当前的位置：
首页 > 文献资料
所属专业：
4-二甲氨基吡啶文献资料
-
GC-MS对多西他赛原料药中DMAP和DCC的残留检测
目的 采用GC-MS技术对多西他赛原料药中催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)和脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)进行残留检测.方法 色谱柱为安捷伦的DB-5msUI(30 m×0.25 mm,0.25μm)超高惰性毛细管气相色谱柱;采用程序升温方式,载气为高纯氦气,流速1.5 ml/min;进样量为1μl.质谱采用EI源,选择离子监测模式:DMAP的定量离子为121,DCC的定量离子为163,内标龙脑的定量离子为95.多西他赛原料药采用甲醇超声提取.结果 DM A P和DCC的线性关系良好(r>0.9992),其定量限分别为50.90和10.21 ng/ml,日内、日间精密度RSD均小于5.0％,回收率大于90％,符合方法学要求.3批样品中均未检测到DM A P和DCC的残留.结论 该方法灵敏度高,专属性好,可用于多西他赛原料药中微量杂质的残留检测.
