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异氰酸苯酯文献资料
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用均匀设计法优化β-环糊精手性固定相的衍生化反应工艺条件
采用均匀设计法对衍生化β-环糊精(β-CD)键合固定相的合成条件进行优化,考察的主要因素包括衍生化试剂异氰酸苯酯的用量、反应时间及反应温度.衍生化后β-CD键合相的碳含量优化结果预测值和实测值分别为17.95%和18.10%.采用红外光谱、热重分析曲线对衍生化前后β-CD键合固定相进行表征,探讨了衍生化前后β-CD键合相的手性拆分能力.
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HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性.方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较.结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应.结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确.
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衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量
目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量.方法 环维黄杨星D与异氰酸苯酯反应后,用RP-HPLC测定,色谱柱为ODS-C18柱;流动相为甲醇-水(84:16);检测波长:234 nm.结果 衍生化反应在23.03-53.73μg·ml-1浓度范围内线性良好,r=0.999 8(n=5),回收率均值96.1%,重复性好.结论 该法准确,可靠,专属性强,可用于黄杨宁片中环维黄杨星D的质量控制.
