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HPLC-MS/MS法测定超声提取刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶的含量
目的:建立一个高效液相-质谱联用(HPLC-MS/MS)测定刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶含量的方法.方法:建立HPLC-MS/MS方法,进行色谱和质谱方法的考察,得到优的分析条件,即流动相为乙腈-0.05％的甲酸溶液(20∶80,V/V),流速为0.5 ml/min.采用电喷雾离子源(ESI)进行电离,多离子反应监测(MRM)模式进行信号采集,采用外标法进行定量;采用HPLC-MS/MS方法同时测定刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶的含量.结果:刺五加苷B、刺五加苷E和异嗪皮啶分别在0.7～30000 ng/ml、0.4～ 10 000 ng/ml和0.3 ～ 16 000 ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r＞0.9997),检出限(LOD)分别为0.17 ng/ml、0.12 ng/ml和0.09 ng/ml,定量限(LOQ)分别为0.7 ng/ml、0.4 ng/ml和0.3 ng/ml,不同浓度下的平均加标回收率为98.10％、98.19％和98.21％;在优提取条件下刺五加果实中刺五加苷B的含量为(1.935 0±0.001 5)mg/g,刺五加苷E的含量为(0.273 0±0.003 5)mg/g,异嗪皮啶的含量为(0.013 0±0.001 2)mg/g.结论:HPLC-MS/MS法灵敏度高、选择性好、分析时间短,可对刺五加果实中刺五加苷B、刺五加苷E和异嗪皮啶进行准确的定量分析.
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RP-HPLC法测定野生刺五加果实中6种成分的含量
目的:建立测定刺五加果实中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用Agilent Eclipse XDB-C1s(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.3％磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL·min-,梯度洗脱,检测波长300 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸、刺五加苷E、异嗪皮啶和槲皮素-3-鼠李糖苷质量浓度分别在4.92～36.9、19.224～144.18、18.454 ～ 138.405、8.416～63.12、3.286 ～ 24.645、2.522～18.915 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为C=0.055 2A-0.057 9(r =0.999 9),C=0.0799A +0.014 6(r =0.999 7),C =0.012 7A-0.131 4(r =0.999 6),C =0.057 7A +0.086 6(r =0.999 8),C =0.012 0A-0.020 8(r =0.999 9),C=0.014 2A +0.065 1(r=0.999 9);加样回收率(n=6)分别为100.4％、99.8％、100.9％、101.2％、99.4％和99.7％.6个成分的含量测定结果分别为0.501 ～0.510、2.511～2.522、2.310～2.325、1.331～1.340、0.371～0.382和0.260～0.272mg·g-1.结论:经方法学验证,该法可作为刺五加果实质量控制的方法.
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刺五加果实的综合利用现状
对刺五加果实的利用现状及所存在的问题进行阐述,结合实际针对存在的问题提出对策,为该资源的可持续发展提供理论支持.
