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高收率合成醋酸群勃龙
目的由雌甾-4,9-二烯-3,17-二酮(1)经五步合成醋酸群勃龙(6).方法雌甾-4,9-二烯-3,17-二酮(1)在对甲苯磺酸的催化下与甲醇作用,得3,3-二甲氧基-雌甾-5(10),9(11)-二烯-17-酮(2),化合物(2)用钾硼氢还原,得3,3-二甲氧基-雌甾-5(10),9(11)-二烯-17β-醇(3),不经分离,用硫酸催化水解,得17β-羟基-雌甾-5(10),9(11)-二烯-3-酮(4),化合物(4)用DDQ脱氢,得17β-羟基-雌甾-4,9,11-三烯-3-酮(群勃龙,5),再经乙酰化反应,得醋酸群勃龙(6).总收率为63.1%,(6)的纯度为99.6%.结果此法以高收率合成了醋酸群勃龙.结论该合成法具有工业生产价值.
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甾类药物生物脱氢技术研究新进展
甾类药物是医药工业中重要的一大门类,通常以甾体母核结构为基础,通过化学法或生物法合成,其中微生物转化是许多甾类药物或其中间体合成路线中关键的环节.此文对甾类药物生物转化脱氢反应涉及的催化剂类型、转化率提高的途径、新型生物脱氢反应体系等方面进行了综述.
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紫红素18甲基酯脱氢生成卟吩的研究
目的:寻找合成原卟啉的方法.方法:叶绿素a通过酸碱降解反应、甲基化反应生成紫红素18甲基酯,然后通过氧化剂对C17-18脱氢,合成具有卟吩结构的原卟啉化合物.结果:2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌DDQ是良好的脱氢氧化剂,高产率合成了卟啉类化合物.结论:DDQ脱氢反应条件温和、产率高、产物易纯化,是一个值得深入研究的方法.
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取代原焦脱镁叶绿酸a衍生物的合成
目的:合成卟啉衍生物.方法:通过酸解反应从叶绿素a得到焦脱镁叶绿酸a,羧基保护后插入Zn2+形成金属配合物,采用2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDQ)对C17-C18氧化脱氢,然后脱去甲基,合成得到卟啉衍生物.结果:用DDQ脱氢氧化叶绿素系列化合物的C17-C18单键形成双键,从而合成卟啉类化合物.结论:该方法条件温和、简便、副产物较少,是一个值得深入研究的方法.
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卟啉类化合物原脱镁叶绿酸a甲基酯的合成
目的:合成卟啉类化合物.方法:叶绿素a通过降解反应、酯化反应等得到脱镁叶绿酸a甲基酯,与Zn2+形成的金属配合物在2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDQ)的氧化作用下C17-C18单键脱氢,形成卟啉类化合物.结果:用DDQ对叶绿素系列衍生物的C17-C18单键脱氢氧化,二氢卟吩结构转化为卟吩结构,从而合成卟啉类化合物.结论:该方法条件温和、简便、副产物较少,是一个值得深入研究的方法.