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有效自由度在评定LDH催化活性不确定度中的应用
目的 探讨在乳酸脱氢酶(LDH)催化活性测量不确定度评定中是否有必要计算有效自由度.方法 首先测量LDH有证参考物质计算效能函数(En),对本室建立的IFCC参考方法进行确认,然后用参考方法对同一份人混合血清样本中LDH催化活性水平重复测量20次,计算A类自由度(υA)、A类相对不确定度[uA(rel)]、B类相对合成不确定度[ucB(rel)]及有效自由度(υeff),另外再计算uA(rel)与ucB(rel)不同比值下,不同vA对应的υeff及95％置信水平下的包含因子(kp).结果 En小于1,方法学性能符合要求；LDH催化活性水平υA、uA(rel)、ucB(rel)和υeff分别为19、0.55％、1.04％和398,此时随机变量服从正态分布,在95％置信水平下,kP为1.96;当uA(rel)与ucB(rel)比值大于1/2时,随着υA的增大,kp逐渐缩小,当υA足够大时(≥100),kP为1.96,当υA较小时,kP明显大于1.96,且随着uA(rel)与ucB(rel)比值的增加而扩大；当uA(rel)≤1/2ucB(rel),kp为1.96.结论 当vA≥100或uA(rel)≤1/2ucB(rel)时,在LDH催化活性水平测量不确定度评定中无需计算υeff；当uA(rel)与ucB(rel)比值大于1/2且υA较小时,应首先计算veff,再查阅t界值表得veff对应的kP值后计算其实际测量不确定度值.
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火焰原子吸收光度计测量不确定度的评定
[目的] 评定火焰法原子吸收光度计测量不确定度. [方法] 用原子吸收光度计国家计量检定规程的测量条件和方法,依据国家计量技术规范的测量不确定度的评定与表示方法进行评定. [结果] 在佳测量条件下,铜浓度在0～5 mg/L范围内,测量扩展不确定度U95＝0.078 mg/L,Veff＝22. [结论] AA-680型原子吸收光度计火焰法测量铜的扩展不确定度为0.078 mg/L.
