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嘧啶与吡啶衍生物硝化方法的改进
目的:改进6-氯-3-甲基脲嘧啶和2-羟基吡啶的硝化方法,分别制备6-氯-3-甲基-5-硝基脲嘧啶和2-羟基-3-硝基吡啶.方法:采用KNO3代替浓硝酸与浓硫酸组成的复合硝化剂分别对两原料进行硝化,同时考察原料与KNO3的摩尔比、加料温度以及反应时间和温度对硝化收率的影响,以确定佳工艺条件.结果:适宜于6-氯-3-甲基脲嘧啶硝化和制备相应目标产物的反应条件是:原料与硝酸钾的摩尔比为1∶1.25～1∶1.3,加料温度为5 ℃,反应时间为2 h,反应温度为25 ℃.而适宜于2-羟基吡啶硝化和制备相应目标产物的反应条件基本上与之相同,只是反应温度为45 ℃～50 ℃.两个目标产物的收率分别达53%和54%.结论:本方法操作简便,其反应温和、安全、易控,且收率较高.
关键词： 6-氯-3-甲基脲嘧啶 2-羟基吡啶 复合硝化剂 硝化反应 硝化收率 -
3-三氟甲基-4-氰基苯胺的合成
以2-溴-三氟甲基苯为起始原料经过硝化、还原、氰化反应三步反应合成3-三氟甲基-4-氰基苯胺.总收率为31.76%.该方法简单易行,适合工业化生产.
关键词： 3-三氟甲基-4-氰基苯胺 硝化反应 还原反应 氰化反应 -
盐酸美金刚的合成工艺改进
目的 设计一条全新的反应路线,合成阿尔茨海默病治疗药物盐酸美金刚,并对其合成工艺进行改进.方法 以1,3-二甲基金刚烷为原料,在催化剂N-羟基邻笨二甲酰亚胺(NHPI)的催化下,经硝酸硝化得1-硝基-3,5-二甲基金刚烷,再在Pd-C的催化下与氢气还原得1-氨基-3,5-二甲基金刚烷,后与干燥氯化氢反应得盐酸美金刚.对第一步反应采用四因素三水平的正交设计试验优化其反应奈件.结果 佳合成工艺条件为温度70℃、时间15 h、溶剂乙酸,催化剂量0.2.结论 优选出的合成路线反应步骤短、操作简单、经济合理.
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2-甲基-5(4)-硝基咪唑合成的均匀设计试验
用均匀设计,选择控制反应温度,配料比和发烟硫酸中SO3的含量三个因素,由2-甲基咪唑硝酸盐发烟硫酸硝化合成2-甲基-5(4)-硝基咪唑,得到优化条件下的收率稳定在80%以上.
关键词： 2-甲基咪唑硝酸盐 2-甲基-5(4)-硝基咪唑 发烟硫酸 硝化反应 均匀设计
