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正交试验优选归芪益气养血合剂的水煎工艺
目的 建立测定归芪益气养血合剂中黄芪甲苷含量的超高效液相色谱-蒸发光散射(ultra-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,UPLC-ELSD)法,以浸膏得率、黄芪甲苷和芍药苷含量的综合评分为指标优选制剂的佳水煎工艺.方法 UPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷含量的条件如下,色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm ×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈-水(35∶65);流速:0.3 mL/min;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度=60℃,雾化气体(N2)流速=2.0 L/min.芍药苷的含量测定采用前期研究建立的HPLC测定方法.以浸膏得率、黄芪甲苷和芍药苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察加水量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)对水煎工艺的影响.结果 UPLC-ELSD测定黄芪甲苷方法线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为103.0%,并具有良好的精密度、专属性和重现性.水煎工艺的正交试验结果表明,影响提取效果的因素主次顺序依次为:提取次数>加水量>提取时间,且方差分析表明提取次数对实验结果影响显著(P<0.05).归芪益气养血合剂的佳水煎工艺为:每次加水8倍量,水煎2次,总提取时间1.5 h.结论 优化的水煎工艺具有可操作性、稳定性好,适用于产业化生产.
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归芪益气养血合剂的质量标准研究
目的 建立归芪益气养血合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对处方中黄芪、川芎、赤芍进行鉴别;用高效液相法测定制剂中芍药苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸=(14∶86),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃;检测波长:230nm;进样量:10μL.结果 薄层色谱专属性强;芍药苷的线性范围是0.240 4～2.404μg,γ=0.9999,平均加样回收率为101.38%,RSD为0.21%(n=6).结论 该方法简便、准确,重现性好,可作为的归芪益气养血合剂质量控制标准.
