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HPLC-DAD快速筛查保健食品中十一种PDE5型抑制剂化合物
目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的11种PDE5型抑制剂化学药物(那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非).方法:采用inertsil(R)0DS-SP色谱柱,A:乙腈;B:0.1 mol/L醋酸铵(磷酸调pH值3.0),梯度洗脱,流速1.0 mL/min.采集280nm波长处的色谱图进行初筛和定量.根据1 1种药物的光谱特征建立光谱库,确证检出化合物.结果:十一种PDE5型抑制剂类化合物进样量在100~800ng范围内,线性关系良好,r均大于0.9999.平均回收率为101%~107%,相对标准偏差为0.1%~0.2%,检测限为0.2~1.1ng.结论:该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好,可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法.
关键词: 保健食品 PDE5型抑制剂 违法添加 快速测定 高效液相色谱-二极管阵列检测器 -
基于诊断离子策略的中药及保健食品中添加PDE5型抑制剂的快速筛查方法
目的:利用诊断离子建立了一个磷酸二酯酶-5(PDE5)型抑制剂的非目标扫描策略,通过高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)1次扫描即能完成中药及保健食品中添加的PDE5型抑制剂的筛查.方法:采用Poroshell EC-C18色谱柱,以0.1%乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3mL· min-1;采用电喷雾离子源(ESI),毛细管电压3.5 kV,碎裂电压180 V,在自动扫描模式下,对不同类型PDE5型抑制剂的裂解规律进行分析,从中寻找诊断离子建立非目标扫描策略.对MS条件进行优化,讨论了筛查策略参数对结果的影响.结果:11种典型PDE5抑制剂质量浓度在50~1 000 ng· mL-1范围内线性关系良好;平均回收率为83.7%~ 110.0%,RSD为1.5%~10.2%.对25批样品进行筛查,结果与目标扫描策略一致,但是诊断离子策略能够更有效地发现未知衍生物.结论:该方法简可用于已知及未知的非法添加PDE5型抑制剂的快速筛查.