首页 > 文献资料
-
实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分
目的 建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法.方法 以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18 (150 mm×4.6 mm,2.7 μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分.结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30 μg/mL;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%.结论 本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法.
-
LC-QMS法检测壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非
目的:建立壮阳制剂中非法掺入的豪莫西地那非的专属性检测方法.方法:壮阳制剂的提取液通过液相色谱-串联四极杆质谱分析,利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息,对壮阳制剂制剂中非法掺入的西地那非衍生物豪莫西地那非进行定性鉴别.结果:在受试壮阳制剂中,有1种被检测到掺有豪莫西地那非.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为壮阳制剂中非法掺入豪莫西地那非的有效检测方法.
关键词: 液相色谱-质谱联用法 豪莫西地那非 壮阳制剂 -
基于诊断离子策略的中药及保健食品中添加PDE5型抑制剂的快速筛查方法
目的:利用诊断离子建立了一个磷酸二酯酶-5(PDE5)型抑制剂的非目标扫描策略,通过高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)1次扫描即能完成中药及保健食品中添加的PDE5型抑制剂的筛查.方法:采用Poroshell EC-C18色谱柱,以0.1%乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.3mL· min-1;采用电喷雾离子源(ESI),毛细管电压3.5 kV,碎裂电压180 V,在自动扫描模式下,对不同类型PDE5型抑制剂的裂解规律进行分析,从中寻找诊断离子建立非目标扫描策略.对MS条件进行优化,讨论了筛查策略参数对结果的影响.结果:11种典型PDE5抑制剂质量浓度在50~1 000 ng· mL-1范围内线性关系良好;平均回收率为83.7%~ 110.0%,RSD为1.5%~10.2%.对25批样品进行筛查,结果与目标扫描策略一致,但是诊断离子策略能够更有效地发现未知衍生物.结论:该方法简可用于已知及未知的非法添加PDE5型抑制剂的快速筛查.
-
UPLC-Q-TOF-MS法快速检测补肾壮阳类中成药中11个PDE5型抑制剂类药物
目的:建立补肾壮阳类中药中11个磷酸二酯酶5型(PDE5型)抑制剂类药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测方法.方法:样品经乙腈超声提取后,应用Agilent Extend-C18(1.8 μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,以乙腈(A)-含0.1%醋酸的5 mmol·L-1醋酸铵水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,27%A;3.5 ~ 12 min,27%A→69%A;12 ~ 14 min,69%A;14~20 min,27%A),流速0.20 mL·min-1,采用四极杆飞行时间质谱(Q-TOF-MS)检测器,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压(capillary voltage)为4.0 kV,碎裂电压(Fragmentor)为180 V,正离子全扫描检测,扫描范围为m/z 100 ~ 1500.结果:那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非11个化合物14 min内即可完成检测,在50~10000 μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999;10倍定量限(LOQ)添加水平的加样回收率在93.8% ~ 102.1%之间,RSD在2.6%~4.8%之间.结论:该方法操作简便、快速,经方法学验证可用于中成药中非法添加PDE5型抑制剂的快速检测.
-
中药及保健食品中PDE5抑制剂检测的再研究
目的:尝试优化和建立可同时快速检测多种PDE5抑制剂类非法添加化学成分的方法.方法:分别采用TLC法、HPLC-PDA-MS联用及UPLC技术.TLC法:使用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(40∶ 40∶ 15∶ 12)下层溶液为展开剂,254 nm和366 nm下观察.HPLC-PDA-MS法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~17 min,36%B;17~18 min,36%B→42%B;18~27min,42% B;27 ~28 min,42%B→52%B;28 ~ 43 min,52% B;43~44 min,52%B→80%B),流速1 mL·min-1,检测波长229nm,UV光谱扫描(200 ~ 400 nm);正离子模式,氮气为雾化和干燥气体,毛细管电压3 kV,锥孔电压60 V,气体流量80 L·h-1,离子源温度120℃,去溶剂温度200℃,去溶剂气体流量350 L·h-1.UPLC法:采用Waters BEH柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,90%B→65%B;3 ~ 10 min,65%B→50%B;10~13 min,50% B→25%B;13 ~ 16 min,25% B;16 ~20 min,25% B→90%B),流速0.4 mL· min-1,检测波长229 nm,UV光谱扫描(200 ~ 400 nm).结果:在TLC检测中添加了366 nm作为检测波长,提高了检测的灵敏度与准确度;优化HPLC-PDA-MS法,获得了更好的8个PDE5抑制剂色谱峰的分离度;建立了快速准确的UPLC法,可在13 min内实现6个PDE5抑制剂的快速分离与检测.结论:该法可用于中药及保健食品中非法添加PDE5抑制剂类化合物的检测,具有高效、简便、专属性强等特点.