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中药及保健食品中PDE5抑制剂检测的再研究
目的:尝试优化和建立可同时快速检测多种PDE5抑制剂类非法添加化学成分的方法.方法:分别采用TLC法、HPLC-PDA-MS联用及UPLC技术.TLC法:使用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(40∶ 40∶ 15∶ 12)下层溶液为展开剂,254 nm和366 nm下观察.HPLC-PDA-MS法:采用Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L-1乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～17 min,36％B;17～18 min,36％B→42％B;18～27min,42％ B;27 ～28 min,42％B→52％B;28 ～ 43 min,52％ B;43～44 min,52％B→80％B),流速1 mL·min-1,检测波长229nm,UV光谱扫描(200 ～ 400 nm);正离子模式,氮气为雾化和干燥气体,毛细管电压3 kV,锥孔电压60 V,气体流量80 L·h-1,离子源温度120℃,去溶剂温度200℃,去溶剂气体流量350 L·h-1.UPLC法:采用Waters BEH柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～3 min,90％B→65％B;3 ～ 10 min,65％B→50％B;10～13 min,50％ B→25％B;13 ～ 16 min,25％ B;16 ～20 min,25％ B→90％B),流速0.4 mL· min-1,检测波长229 nm,UV光谱扫描(200 ～ 400 nm).结果:在TLC检测中添加了366 nm作为检测波长,提高了检测的灵敏度与准确度;优化HPLC-PDA-MS法,获得了更好的8个PDE5抑制剂色谱峰的分离度;建立了快速准确的UPLC法,可在13 min内实现6个PDE5抑制剂的快速分离与检测.结论:该法可用于中药及保健食品中非法添加PDE5抑制剂类化合物的检测,具有高效、简便、专属性强等特点.
