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温胆汤UPLC-UV-MS/MS指纹图谱研究
目的 研究和建立温胆汤UPLC-UV指纹图谱,确定色谱峰药材来源,同时对各成分进行定性研究,为该方物质基础和质量控制提供科学依据.方法 UPLC-UV法进行温胆汤指纹图谱研究,对14批样品进行相似度分析;阴性液对照法进行共有峰药材来源研究;UPLC-MS/MS法对温胆汤中成分进行定性研究.结果 建立了温胆汤UPLC-UV指纹图谱,进行了方法学考察,结果显示该方法精密度、稳定性、重复性良好;对14批样品进行指纹图谱研究,得出共有峰指纹图谱,标记了22个共有峰;进行了14批样品相似度比较,相似度在0.863～0.998;通过与对照品保留时间比较,直接指认了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵;与药材阴性液比较,对22个共有峰药材来源进行了归属;UPLC-MS/MS法定性了橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、甘草苷和甘草酸铵5个成分,推断出了圣草枸橼苷、异柚皮苷、枸橘苷、乌拉尔甘草皂苷乙4个成分.结论 建立的指纹图谱方法准确、可靠,对温胆汤物质基础和质量控制研究提供了一定参考.
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高效液相色谱法同时测定不同产地枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷的含量
目的 建立同时测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Venusil XBP C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸(梯度洗脱),检测波长为283 nm,流速为1 mL/min;柱温为30℃.结果 柚皮苷进样量在0.5 ～5 μg范围与峰面积线性关系良好,r=0.999 8;异柚皮苷在0.08 ～2.01 μg范围线性良好,r=0.999 8;橙皮苷在0.06 ～ 1.2 μg范围线性关系良好,r=0.9999;新橙皮苷在0.09～4.82 μg范围线性关系良好,r=0.9997.异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷平均加样回收率分别为101.17％,98.25％,95.42％和100.95％.结论 该方法简便、准确、可靠,适用于枳壳药材质量控制.
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枳壳水提液三种黄酮成分含量比较研究
目的 建立枳壳水提液中黄酮类成分含量测定方法,并比较不同黄酮成分之间的含量.方法 采用回流方法制备枳壳供试品溶液,以乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,建立枳壳水提液黄酮成分的HPLC测定方法,对在江西省不同时间采收的枳壳药材进行黄酮成分含量的比较分析.结果 通过与对照品比对,从15批枳壳水提液HPLC图谱中确定了3个黄酮特征峰,分别为柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷,三种黄酮成分的含量趋势为柚皮苷＞新橙皮苷＞异柚皮苷.以新橙皮苷峰为参照峰,15批样品HPLC图谱中各共有峰的相对保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于0.805％,说明方法具有较好的重现性和稳定性.但共有峰的相对峰面积变化较大,说明不同样品中化学成分的含量变化较大.结论 本文首次对枳壳药材水提液中柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷三种黄酮成分进行分析比较研究,可对枳壳药材质量评价及枳壳临床用药提供指导.
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HPLC法测定酸橙枳壳和枸橘枳壳中黄酮苷的含量
目的:建立酸橙枳壳和枸橘枳壳中异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷同时测定的HPLC方法.方法:采用Dikma C18(2)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,20％A;10～11 min,20％A→30％A;11～25 min,30％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长283 nm,柱温25℃.结果:异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷进样量分别在0.864 0～6.912μg(r=0.999 5)、418.0～3 344 μg (r=0.999 1)、18.21～145.6 μg(r=0.999 6)、422.1～3 376 μg(r=0.999 7)、204.2～1 633 μg(r=0.999 1)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为102.5％、99.60％、101.4％、100.1％和99.61％,其RSD分别为1.5％、2.1％、1.9％、0.34％和0.23％.17批酸橙枳壳中异柚皮苷含量均为0.01％,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷的含量范围分别为5.73％～12.2％、0.10％～0.61％、2.18％～7.27％和1.03％～1.90％.9批枸橘枳壳中异柚皮苷含量均为0.02％;柚皮苷和枳属苷含量范围分别为1.90％～7.34％和1.11％～4.14％;部分枸橘枳壳中橙皮苷含量低于定量限,高为0.40％;新橙皮苷含量均低于定量限.酸橙枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量与枸橘枳壳相比均较高,异柚皮苷、橙皮苷和枳属苷含量与枸橘枳壳相比均较低.结论:本法可用于酸橙枳壳和枸橘枳壳中异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷的含量测定.
