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2-溴甲基-3文献资料
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中间体2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪的合成工艺优化
目的 对川芎嗪系列衍生物合成中间体:2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(TMP-Br)的合成工艺进行优化.方法 HPLC-MS法对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原料比例、光照强度、溶剂用量对TMP-Br产率的影响;后由正交工艺优化法初步确定中间体的佳合成工艺.结果 以1 g川芎嗪计算,合成TMP-Br的佳反应条件为:NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g-1,选用4盏85 W节能灯作为引发剂,反应时间为1 h.结论 影响川芎嗪溴代反应的4个因素中,NBS和CCl4的用量对单溴代物产率的影响大;在今后的工艺放大过程中,可优先考察佳投料比与溶剂用量.
