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超高效液相色谱串联三重四级杆质谱文献资料
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超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法快速测定生活饮用水中百草枯
目的 应用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱联用技术,建立生活饮用水中百草枯残留的检测方法.方法 样品用硫代硫酸钠进行脱氯处理,加入400 mmol/L磷酸铵水溶液调节pH值至7.2,经WCX固相萃取柱萃取,依次用pH =7.2磷酸盐溶液和甲醇清洗,然后用甲酸-乙睛(1∶9,V/V)洗脱、收集、浓缩.以甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,在10 cm的ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱上实现分离,正离子多反应监测模式检测.结果 百草枯的浓度为50 ng/L ～2 000 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)＞0.99,检出限为50 ng/L(S/N=3).在100 ng/L和500 ng/L2种加标水平下,方法的加标回收率为89.6％ ～ 112.3％,相对标准偏差(RSD)为7.6％ ～ 12.1％ (n =7).在此方法的基础上,对丽水市100份生活饮用水实际样品进行分析,其中3份井水和山水中有百草枯残留检出,浓度分别为140.9 ng/L、79.7 ng/L和92.0 ng/L.结论 该方法简便、灵敏、准确,适合于生活饮用水中百草枯的确证检测.
关键词： 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱 百草枯 饮用水
