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氨基甲酸酯类农药残留文献资料
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蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的HPLC/MS测定研究
目的:建立简便、灵敏、准确的高效液相色谱电喷雾质谱测定蔬菜中氨基甲酸酯残留的检测方法.方法:样品经乙腈提取、甲醇:二氯甲烷(1:99 v/v)溶解后,用固相萃取小柱进行净化、提纯.选用Pickering C8(250 mm×4.0 mm×5 μm)作为分析柱,甲醇/酸化水(内含0.1%乙酸)梯度洗脱,通过选择性离子监测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定.结果:线性范围为50.0～1 500.0μg/L,定量检测下限为4.8～8.6μg/kg,方法回收率为78.5%～108.4%,标准偏差为4.6%～7.9%,RSD均小于8%.结论:该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定.
关键词： 氨基甲酸酯类农药残留 液相色谱-质谱联用 蔬菜 -
全自动GPC-SPE-UPLC-MS/MS检测中药饮片中氨基甲酸酯类农药残留
目的:建立了全自动凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-SPE-UPLC-MS/MS)定量测定中药饮片中14种氨基甲酸酯类混合农药残留的方法.方法:样品经乙腈提取,以GPC和氨基固相萃取柱(Carb/NH2)联合净化,乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)定容,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式(MRM)测定.结果:14种氨基甲酸酯类农药在测定的范围内线性关系良好(r>0.9990),方法的检出限为0.02~0.35μg·kg-1.在加标水平为1,10,50μg·L-1时,方法的回收率为74.2%~108.8%,RSD为1.25%~6.73%(n=6).结论:该方法简化了前处理操作,分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于中药饮片中氨基甲酸酯类多组分农药残留的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 固相萃取 中药饮片 氨基甲酸酯类农药残留
