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HPLC-DAD/FLD文献资料
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红曲药材中活性成分洛伐他汀和毒性成分桔霉素的HPLC-DAD/FLD测定
目的 建立HPLC方法测定红曲中酸式、酯式洛伐他汀,以及毒性成分桔霉素.方法 采用碱水解法以正交试验法为工具考察酯式洛伐他汀转化为酸式洛伐他汀的优选条件;建立HPLC-DAD法同时测定其酸式和酯式洛伐他汀,并用于测定洛伐他汀的转化率及红曲中两种洛伐他汀的含量;同时建立HPLC-FLD法测定红曲药材中桔霉素的含量.结果 酯式洛伐他汀水解为酸式洛伐他汀的条件为:2mg洛伐他汀加入0.1 mol·L-1 NaOH溶液5ml,于40℃加热40 min水解后,调节溶液pH至7.7.酸式、酯式洛伐他汀含量测定方法学研究表明:在2.088 ～ 208.8 μg·ml-1范围内线性关系良好,在乙腈溶液中其稳定性良好(RSD＜1.5％),红曲药材中测定酸式、酯式洛伐他汀回收率102.75％ ～ 104.67％(RSD＜3.0％).桔霉素测定方法学研究表明:在25.2～6300 ng·ml-范围内线性关系良好,桔霉素的回收率为100.73％(RSD＜3.0％).结论 建立HPLC-DAD方法测定酸式、酯式洛伐他汀简便、快速、准确,适用于洛伐他汀总量的测定.建立HPLC-FLD方法经方法学验证表明其灵敏度高、准确度高、专属性强,适用于红曲药材中微量毒性成分桔霉素的限度检查.
关键词： 碱水解 酸式洛伐他汀 酯式洛伐他汀 桔霉素 HPLC-DAD/FLD
