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衍生化气相文献资料
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衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖制剂含量
目的 建立衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐片和氨基葡萄糖硫酸盐胶囊的含量方法.方法 氨基葡萄糖与盐酸羟胺的甲基咪唑溶液反应后,再加入乙酸酐进行乙酰化,产物以三氯甲烷提取,加入水反复水洗,弃去水层,有机层用无水硫酸钠脱水后,进样分析.色谱分析采用FID检测器和HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm);进样口和检测器温度分别为250和300 ℃;以氮气为载气,流速1.2 mL·min-1,分流比1:1;柱温:初始温度60 ℃,保持1 min,以14 ℃·min-1的速度升温至260 ℃,保持5 min;进样量:1 μL.以甘露糖为内标,采用内标法定量.结果 佳衍生化条件为:氨基葡萄糖浓度为4.0 mg·mL-1,加入100 mg·mL-1盐酸羟胺溶液0.4 mL,于80 ℃水浴中反应5 min,乙酰化时间为10 min.在上述条件下,氨基葡萄糖与内标甘露糖分离效果良好,线性范围为2.0～6.0 mg·mL-1,2个样品的平均回收率分别为101.3%,101.1%.结论 该方法准确可靠,专属性好,可用于氨基葡萄糖及其制剂的质量控制.
