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高效液相色谱法测定1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸原料及制剂中的有关物质
目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸原料及注射用灭菌粉末中4种有关物质.方法 色谱柱:Supelcosil LC-SCX强阳离子交换色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:0.1 mol·L-1甲酸铵溶液(用甲酸调节pH值至2.8),柱温:30℃,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:260nm.结果 1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸峰与各杂质峰均能良好分离.杂质腺苷、腺嘌呤、S-腺苷-L-高半胱氨酸和甲硫腺苷的浓度分别在0.96～19.27,0.95～18.93,1.03～20.64和2.11～42,16μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为100.6%,100.1%,98.2%和99.3%,RSD分别为1.3%,0.8%,0.5%和1.1%(n=12).结论 该方法灵敏、准确,专属性好,可用于1,4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸原料和制剂中有关物质的检查.
关键词： 1 4-丁烷二磺酸腺苷蛋氨酸 腺苷 腺嘌呤 S-腺苷-L-高半胱氨酸 甲硫腺苷 -
丁二磺酸腺苷蛋氨酸中有关物质的测定
目的 用HPLC法测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸原料及制剂中的有关物质.方法 采用KromstarTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1 moL·L-1甲酸铵的0.05％辛烷磺酸钠溶液(甲酸调pH4)-甲醇-乙腈(74.5:25:0.5),检测波长260 nm,柱温35℃,流速0.8 mL· min-1.结果 丁二磺酸腺苷蛋氨酸峰与各杂质峰均能良好分离;S-腺苷-L-高半胱氨酸、腺嘌呤、丁二磺酸腺苷蛋氨酸、甲硫腺苷分别在0.073～ 19.380、0.028 ～ 22.157、0.130 ～20.920、0.101 ～80.360 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系.S-腺苷-L-高半胱氨酸、腺嘌呤、甲硫腺苷的平均回收率分别为103.2％、99.5％、101.3％,RSD分别为1.97％、1.26％、1.83％(n=12).结论 所用方法灵敏、准确,专属性强,可同时测定丁二磺酸腺苷蛋氨酸原料和制剂中的有关物质.
