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1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺文献资料
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UPLC-MS/MS法检测雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质残留量
目的: 建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)的残留量.方法: 色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(75 mm×4.6 mm,3.5 μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(50∶50),流速为0.3 ml·min-1,柱温为30 ℃,进样量为5 μl.质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),多级反应监测(MRM),正离子扫描模式,离子喷雾电压为2 500 V,离子源温度为500 ℃,雾化气为379.0 kPa,辅助气为275.6 kPa,气帘气为137.8 kPa,碰撞气为41.3 kPa,离子碰撞能为15 V,扫描时间为100 ms,用于定量分析的MRM离子对为m/z→156.2/86.1.结果: EDC的线性范围为0.03~2.25 μg·ml-1(r=0.999 0);检测限为0.03 ng,定量限为0.08 ng;平均回收率为98.3%(RSD=5.7%,n=9).结论: 本方法操作简便、快捷、结果准确,可用于雷迪帕韦原料药中潜在基因毒性杂质EDC的质量控制.
