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石墨炉原子吸收分光光度法测定盐酸苯达莫司汀中钯的残留量
目的::建立石墨炉原子吸收分光光度法测定盐酸苯达莫司汀中钯的残留量。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,供试品经加热破坏处理后测定,测定波长为247.6 nm。结果:钯质量浓度在20~60 ng·ml-1的范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9984),平均回收率为102.9%(RSD=1.7%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏,可用于盐酸苯达莫司汀中钯的残留量检测。
关键词: 盐酸苯达莫司汀 钯残留量 石墨炉原子吸收分光光度法 -
电感耦合等离子体质谱法测定阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量
目的:测定阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量.方法:用微波消解法进行样品前处理;以铟为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定,发射功率1600W,等离子气流量18 L·min-1,辅助气流量1.2 L· min-1,泵速15 r·min-1,进样延迟时间为30 s.结果:钯质量浓度在0.1~10μ g·L-1的范围内,与钯强度和内标铟强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.2%,加标回收率为96.0%~103.1%,检测限为0.002 μg·g-1;3批样品(批号0401、0402、0403)测定结果分别为70.02、80.14、71.31 ng·g-1.结论:本方法可用于阿加曲班原料药中催化剂钯的残留量测定,同时为测定其他品种原料药中钯残留量测定提供参考和理论依据.
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电感耦合等离子体发射光谱法测定盐酸奈必洛尔原料药中催化剂钯的残留量
目的:考察盐酸奈必洛尔原料药中催化剂钯的残留量.方法:采用电感耦合等离子体发射光谱法,测定波长为340.458nm,以微波消解法进行样品前处理,并将测定结果与石墨炉原子吸收光谱法比较.结果:在10 ~ 100 ng·mL-1的浓度范围内,钯的发射强度与浓度呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为1.6%,加样回收率为94.2%,检测限为0.5 μg·g-1.结论:该法可作为石墨炉原子吸收法的替代或补充,可用于原料药中催化剂钯的残留量测定.