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漂浮有机液滴凝固液相微萃取文献资料
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SFOD-LPME-HPLC测定金线莲中对羟基苯乙酮和香草乙酮
目的:建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取-高效液相色谱(SFOD-LPME-HPLC)法测定金线莲中对羟基苯乙酮和香草乙酮含量的方法.方法:利用SFOD-LPME技术对中药材金线莲中低峰度组分对羟基苯乙酮和香草乙酮进行富集,后运用HPLC进行分析.优化后的萃取实验条件:60μL的十二醇为萃取溶剂,1 000 μL的四氢呋喃为分散溶剂,15 mL样液加入氯化钠4.50 g,pH为4.0,40℃水浴,以1 500 r·min-1转速搅拌萃取40 min.色谱条件:色谱柱:Agilent TC-C18 (4.6 mm×250mm,5 μn);流动相:甲醇-0.1％乙酸(25∶75);流速:1.0 mL·min-1;柱温:31.5℃;检测波长:275nm.结果:对羟基苯乙酮和香草乙酮的线性范围均为2～24ng·mL-1,检测限分别为0.06 ng·mL-1和0.17 ng·mL-1,富集倍数分别为166和140,测得福建南靖组培金线莲中对羟基苯乙酮和香草乙酮的含量分别为1.69 μg·g-1和0.72μg·g-1,回收率在95.29％～104.30％之间.结论:该法具有集富集、净化于一体的特点,可成为简单、可靠、快速的中药质量控制前处理和测定方法.
