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UPLC法测定石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量
目的:利用超高效液相色谱法测定不同批次石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量.方法:采用Agilent ZORBAXEclipse XDB-C18柱(2.1mm×100mm,18μm)为色谱柱,柱温为25℃;以甲醇-水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,检测波长为300nm,测定石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量.结果:N-反式香豆酰酪胺在进样量为6.14~73.68ng(r =0.99934)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,所建立的含量测定方法的平均回收率为98.11%(n =9),RSD值为1.32%.结论:本研究所建立的石柑子中N-反式香豆酰酪胺的含量测定方法操作简便、准确、重复性好,可为石柑子的质量控制提供参考.
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瑶药石柑子化学成分研究
目的:对石柑子化学成分进行研究.方法:利用正反相硅胶柱层析、Sephadex LH-20、微孔树脂(MCI)柱层析及制备液相色谱等分离方法进行分离纯化,根据化合物的核磁和质谱数据进行结构鉴定.结果:从石柑子氯仿部位分离得到13个化合物,分别鉴定为:金色酰胺醇乙酸酯(1)、(9E)-8,11,12-三羟基十八碳烯酸甲酯(2)、9(S),12(S),13(.S)-trihydroxyoctadeca-10 (E),15 (Z)-dienoic acid(3)、毛冬青素A(4)、癸二酸(5)、E-4-hydroxyhex-2-enoic acid (6)、富马酸单甲酯(7)、壬二酸(8)、N-反式香豆酰酪胺(9)、N-反式阿魏酰酪胺(10)、香草酸(11)、丁香酸(12)、对羟基苯甲醛(13).结论:其中,化合物1~8均为首次从该植物中分离得到.