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基于UPLC-Q-TOF-MS法分析江西虫草化学成分
目的:应用超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对江西虫草提取物的主要化学成分进行定性研究.方法:采用Agilent SB-C18(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集.结果:应用PeakView软件的Formula Finder等功能以及各色谱峰的质谱数据与数据库匹配结合各色谱峰的二级碎片裂解规律,从江西虫草中共鉴定出29个化合物,其中12个化学成分为虫草中首次报道;其主要化学成分包括生物碱、甾醇、糖苷、核苷、氨基酸等.结论:该方法精确、可靠、高效,适用于江西虫草成分的快速鉴定,为江西虫草的开发利用以及阐明其药效物质基础提供参考.
关键词: 江西虫草 UPLC-Q-TOF-MS 定性分析 -
江西虫草多糖含量的快速检测方法研究
目的:测定江西虫草的多糖含量,并使改良后苯酚-硫酸法测定糖达到高效、准确的目标.方法:采用苯酚-硫酸法测定总糖,改良的3,5-二硝基水杨酸法测定还原糖.结果:改良后的苯酚-硫酸法测定的参数条件如下:测定波长484 nm,反应体系中80 g/L苯酚的终浓度为8%,浓硫酸的终浓度为80%,显色温度25℃,显色时间25 min.利用改良苯酚-硫酸法测定江西虫草的多糖含量为5.04%,多糖平均回收率为98.7%,RSD为1.31%,测定方法的准确度较高.结论:利用全波长酶标仪及改良后的苯酚-硫酸法测定糖法能满足中药材来源多糖制备过程中检测高通量、快速、准确的要求.