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青霉素G钾盐文献资料
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青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究
目的:合成青霉素G亚砜对甲氧基苄酯(化合物A).方法:以青霉素G钾盐和对甲氧基苄氯(1.1:1)为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,三氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,过氧乙酸为氧化剂合成化合物A,并进行核磁共振结构表征.以收率为指标,确定较佳的酯化反应温度、酯化反应时间、TBAB用量等反应条件.结果:制备得到了化合物A(收率88％,纯度98.5％)并经过结构表征证实.化合物A的佳反应条件是酯化反应温度为50℃,酯化反应时间为4h,TBAB用量为0.5％.结论:以确定的反应条件可得到目标化合物,合成周期短,利于工业化生产.
关键词： 青霉素G钾盐 青霉素G亚砜对甲氧基苄酯 合成 -
青霉素G钾催化氧化制备青霉素G亚砜的研究
目的研究青霉素G钾制备青霉素G亚砜的工艺.方法采用偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)与30%H2O2组成的催化氧化体系.结果通过正交实验确定了佳反应条件为:反应温度0～5C下,投料比1:1.5,双氧水浓度为30%,青霉素G钾与DEAD的摩尔比为1:0.5,溶剂采用水+相转移催化剂,收率为40.0%.结论产物的红外图谱与青霉素G亚砜标准品一致,收率低于过氧乙酸氧化法,但不产生含酸废水.
