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磷酸伯氨喹原料药文献资料
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HPLC法与滴定法测定磷酸伯氨喹原料药含量的比较
目的：为第五版《国际药典》磷酸伯氨喹原料药的标准修订提供依据。方法：参照各国磷酸伯氨喹及其制剂的检验标准，采用高效液相色谱法（HPLC）与高氯酸电位滴定法、亚硝酸钠永停滴定法测定磷酸伯氨喹原料药的含量并进行比较。结果：采用HPLC法，磷酸伯氨喹的检测质量浓度线性范围为128.1～384.2μg/ml（r＝0.9999）；检测限为0.18μg/ml，定量限为0.59μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1％；回收率为99.42％～101.14％（RSD＝0.6，n＝9）；破坏性试验和耐用性试验的专属性均较好；3批样品的含量分别为92.1％、92.3％、92.0％。采用高氯酸电位滴定法，精密度、重复性试验的RSD均为1.6％；该方法滴定终点突跃不明显；3批样品的含量分别为99.1％、99.7％、98.7％。采用亚硝酸钠永停滴定法，精密度、重复性试验的RSD＜1％；该方法滴定终点突跃明显；3批样品的含量分别为96.9％、97.1％、96.7％。采用亚硝酸钠外指示剂法相比亚硝酸钠永停滴定法的精密度更好；3批样品的含量分别为99.6％、100.0％、99.5％。结论：高氯酸电位滴定法操作简便、快速，但精密度、重复性相对较差，检测结果包含杂质喹西特含量。亚硝酸钠永停滴定法操作简便，精密度和重复性较好，但反应时间长，检测结果也包含杂质喹西特含量。而HPLC法分离效果好、准确性高，能有效分离磷酸伯氨喹原料药中的主要杂质喹西特，适用于其质量控制。
