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布南色林口腔崩解片的制备及其主药和有关物质的含量测定
目的:制备布南色林口腔崩解片并建立其主药与有关物质含量测定方法.方法:以微晶纤维素、乳糖、羧甲基淀粉钠等为辅料制备口腔崩解片,并考察其崩解时间和脆碎度等;采用高效液相色谱法测定主药和有关物质含量,色谱柱为Kromasil C<,18>,流动相为乙腈-甲醇-25 mmol·L<'-1>的磷酸二氢钠溶液(内含25 mmol·L<'-1>庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH=3.0)=35:30:35,检测波长为236 hill.结果:所制崩解片平均崩解时间为10.3 S,平均脆碎度为0.21%.布南色林检测浓度线性范围为0.106 9～0.534 3 μg·μL<'-1>(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD=0.3%;3批样品中主药的平均标示含量为99.6%(RSD=0.7%),有关物质的总含量小于0.32%.结论:布南色林口腔崩解片制备工艺合理,可操作性强,定量方法简便、准确、专属性强、精密度好、回收率高.
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HPLC法测定布南色林口腔崩解片的有关物质
目的:建立高效液相色谱法测定布南色林口腔崩解片中相关的有关物质.方法:采用十八烷基硅烷基键合硅胶为固定相(250★4.6 mm,5μm),以乙腈-pH=2.6磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇-十二烷基硫酸钠(60:35:5:0.116)为流动相,流速为1.0ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为230nm.结果:布南色林与辅料,已知杂质以及降解杂质能够有效分离;供试品溶液在10 h内稳定性良好;布南色林与杂质1、杂质2、杂质3、杂质4、杂质5的定量限分别为0.003、0.003、0.003、0.003、0.003和0.003μg,相对校正因子分别为0.62、0.97、0.5、1.06和0.83;布南色林在0.05~10μg·ml-1范围内线性良好(r=0.9999),各杂质在0.05~10μg·mL-1范围内良好(r>0.9995);重复性和中间精密度符合规定.结论:经验证本方法准确、灵敏、精密度高,耐用性和专属性强,可用于布南色林口腔崩解片中有关物质的检查.
