首页 > 文献资料
-
顶空气相色谱法检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂
目的 建立检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂的顶空气相色谱法.方法 色谱柱采用Agilent DB-WAXetr毛细管柱(30 m×250μm,0.5μm),程序升温,流速为1.5 mL/min;进样方式为分流进样,分流比为10:1;进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为110℃,平衡时间为30 min;进样量为1 mL.按外标法进行定量分析.结果 环戊丙酰氯、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、吡啶的检测质量浓度线性范围分别为25~100,250~1000,150~600,250~1000,12.5~50.0μg/mL,r分别为0.99949,0.99973,0.99968,0.99973,0.99958,精密度试验结果的RSD分别为1.4%,0.7%,1.4%,1.4%,2.5%(n=6);加样回收率分别为104.55%,93.74%,100.94%,96.42%,94.52%,RSD分别为1.19%,1.40%,1.68%,1.02%,3.50%(n=6);检出限为0.04~0.70μg/mL,定量限为0.10~2.5μg/mL.结论 该方法简单,准确,重复性好,可用于环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂的测定.
-
气相色谱法测定环戊丙酸雌二醇中醋酸残留量
目的：建立原料药环戊丙酸雌二醇中残留溶剂醋酸的气相色谱测定方法。方法采用Agilent DB-WAXetr毛细管色谱柱（30 mm×0.32 mm，0.25μm），程序升温：40℃保持8 min，再以20℃/min的速率升温至200℃，保持5 min；进样口温度为200℃；FID检测器；检测器温度为250℃。结果残留醋酸无杂质峰干扰，醋酸在0.25～0.75 mg/mL范围具有良好的线性关系（r=0.9997）；回收率为97.3%（RSD=1.5%， n=9）；醋酸检测限为2.0 ng。结论本方法简便、灵敏度高，可以用于环戊丙酸雌二醇中残留醋酸的限度检查。
