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  • 固相支持液液萃取-气相色谱法测定淡水鱼及水体中共平面多氯联苯

    作者:王丽;李磊;周靖平;许秋瑾

    目的 建立淡水鱼及养殖水体中共平面多氯联苯(co-PCBs)的固相支持液液萃取-气相色谱分析方法,为淡水鱼食品安全与养殖环境监控提供参考.方法 鱼肉样品加水匀浆,水样过滤,分别用Chem Elut多孔性硅藻土小柱吸附、二氯甲烷萃取、弗罗里硅土净化(水样不需净化),浓缩后正己烷定容.以DB-5MS石英毛细管柱(60m×0.25 mm×0.1 μm)为分离柱、GC-ECD检测.结果 12种co-PCBs色谱分离度R≥1.2,co-PCBs在4.3~138 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99),检出限为0.16~0.44μg/L.淡水鱼中co-PCBs的低检出量为1.6~4.4 ng/kg;水样低检出量为0.8~2.2 ng/L.淡水鱼样加标平均回收率为76.3%~116.5%;水样加标平均回收率为75.9%~111.7%.相对标准偏差3.0%~18.2%.鱼体中检出PCB105.结论 该法前处理简便快速,样品净化效果好.方法检出限低,准确度高,精密度好,满足淡水鱼及水体中痕量co-PCBs残留的分析要求.

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