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气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(HRGC/HRMS)文献资料
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奶粉中二恶英含量分析
目的:建立高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(HRGC/HRMS)定量检测奶粉中二恶英的检测方法,并采用该方法对市售奶粉进行实际检测.方法:采用索式抽提和FMS专用净化装置对样品进行纯化和富集,以HRGC/HRMS-多离子检测方式对样品中的PCDDs/Fs进行定性和分析,用同位素稀释技术定量(精确到pg/g即ppt水平).结果:该方法的检测限TCDF和TCDD分别为0.02pg/μL和0.01pg/μL.参考化合物(CRM)对方法的验证结果均在国际认可的范围内,三次检测数据的相对标准偏差＜10%.该奶粉样品奶粉中PCDDs和PCDFs的总浓度是0.79pg/g(全重计),以WHOTEF为依据计算所得的样品全重总TEQ值是0.137pg TEQ/g,脂肪的总TEQ值是0.526 pg TEQ/g.结论:该奶粉样品被二恶英污染,目前我国未制定各类食物样品中二恶英污染的限量标准,因此无法对该样品的污染程度进行评价.该方法定性、定量准确,为目前国际上权威认可的二恶英定量检测方法.
