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波长切换HPLC法同时测定水蛭蛴螬化瘀片中10个活性成分的含量
目的:建立多波长切换HPLC法同时测定水蛭蛴螬化瘀片中丹参素钠、丹酚酸B、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、甘草酸铵、延胡索乙素、芍药苷10个成分的含量.方法:采用岛津Insertsustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2％醋酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为280 nm(0～20 min,33～36 min,38.8～42 min检测丹参素钠、延胡索乙素、黄芩苷),230 nm(20～29 min,检测芍药苷),254 nm(29～33 min,检测异鼠李素-3-O-新橙皮苷),252 nm(62～70 min检测甘草酸铵),286 nm(36～38.8 min检测丹酚酸B),274 nm (42～48 min,70～80 min检测汉黄芩苷、汉黄芩素),276 nm(48～62 min,检测黄芩素),流速1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:通过1次进样,同时测定了上述10个成分的含量,丹参素钠、丹酚酸B、黄芩素、汉黄芩素、黄芩苷、汉黄芩苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、甘草酸铵、延胡索乙素、芍药苷的进样质量浓度分别在6.32～158 μg·mL-1(r=0.999 8)、53.4～1 336 μg·mL-1(r=0.999 9)、1.51～37.8 μg·mL-1(r=0.999 9)、0.888～22.2 μg· mL-1(r=0.999 9)、18.6～465 μg· mL-1(r=0.999 9)、7.92～198μg·mL-1(r=0.999 9)、2.14～53.6 μg· mL-1(r=0.999 8)、3.30～82.6 μg·mL-1(r=1.000 0)、1.12～28.0 μg· mL-1(r=0.999 9)、38.5～962 μg· mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为97.0％(RSD=1.6％)、99.1％(RSD=1.4％)、99.0％(RSD=1.4％)、98.1％(RSD=1.6％)、99.2％(RSD=0.98％)、100.2％(RSD=1.8％)、98.7％(RSD=2.6％)、100.4％(RSD=1.7％)、100.2％(RSD=3.0％)、100.5％(RSD=2.2％);3批中试样品中上述10个成分含量测定结果依次为2.112～2.119mg·g-1、15.642～15.648 mg·g-1、1.558～1.568 mg·g-1、0.553～0.568 mg·g-1、16.515～16.527mg· g-1、4.412～4.423 mg· g-1、0.554～0.569 mg· g-1、3.353～3.368 mg·g-1、0.192～0.201 mg·g-1、8.749～8.761 mg·g-1.结论:该方法可用于水蛭蛴螬化瘀片的质量控制,为其质量标准的建立奠定了基础.
