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动物药含量测定文献资料
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GC法测定拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸的含量
目的:建立拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸含量的测定方法.方法:使用氢氧化钾甲醇溶液将拟黑多刺蚁中的脂肪酸甲酯化,采用正十八烷作为内标物,用气相色谱法测定拟黑多刺蚁中棕榈酸和油酸.色谱条件:色谱柱为Rtx(R)-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);柱流量2.0 mL· min-1;总流量25.0 mL· min-1;柱温采用程序升温方式,80℃保持1 min,15℃·min-1升到220℃保持5 min;FID检测器温度250℃;载气为N2(30.0 mL·min-1),H2(40.0 mL·min-1),空气(400.0 mL· min-1);进样口温度230℃;进样量1μL,分流进样,分流比为10∶1.结果:棕榈酸甲酯进样量在0.039 9～1.597μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=0.980 8X-0.156 3(r=0.999 4),平均回收率为100.1％(RSD=1.4％);油酸甲酯进样量在0.039 4～1.576μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1.103 3X+0.146 7(r=0.999 4),平均回收率为92.4％(RSD=1.5％).广西横县、桂林、贵港、灵山、上林、都安6个产地的拟黑多刺蚁样品中,棕榈酸的含量分别为20.86、5.34、11.55、22.66、21.61、22.23 mg·g-1,油酸的含量分别为48.52、18.62、33.09、53.75、50.36、52.48 mg·g-1.结论:本方法经方法学验证,可用于拟黑多刺蚁中油酸和棕榈酸的含量测定.
