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葛根芩连片特征图谱及含量测定方法研究
目的:建立葛根芩连片的特征图谱,并对葛根素和盐酸小檗碱进行定量研究.方法:采用HPLC法建立特征图谱和含量测定方法,并以液质联用对特征峰进行指认.采用TC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇为流动相A,以0.15%三氟乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~25 min,23%A→30%A;25 ~ 26 min,30%A→35%A;26 ~ 39 min,35%A→42%A;39~40 min,42% A→45%A;40~55 min,45%A),流速1.0mL·min-1,检测波长250 nm(用于特征图谱建立和葛根素含量测定)、348 nm(用于盐酸小檗碱怾含量测定);采用电喷雾离子源进行正离子模式扫描,对葛根芩连片特征图谱中8个特征峰进行指认.结果:建立了以葛根素和小檗碱为参照峰的葛根芩连片HPLC特征图谱,并指认了葛根素、盐酸小檗碱、3'-羟基葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素木糖苷、大豆苷、盐酸巴马汀和黄芩苷8个特征峰;葛根素含量在8.8~12.9 mg·片-1之间,盐酸小檗碱含量在2.5~7.0mg·片-1之间.结论:本法为葛根芩连片的质量控制提供了有效的技术方法;提出的以双标峰进行特征峰相对保留时间定位,为中药特征图谱评价系统提供新的思路.