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甲硝咪唑文献资料
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快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS结合测定蜂花粉中硝基咪唑类药物
目的:建立了快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-LC/MS/MS测定蜂花粉中硝基咪唑类化合物的分析方法.方法:样品以乙酸乙酯为萃取溶剂经快速溶剂萃取仪萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(2.1mm×100 mm,3.5 μm)分离,以0.15％甲酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,90％ A;2～5 min,90％ A→ 40％A;5～7 min,40％A→10％A;7～7.5 min,10％A→90％A;7.5～12.0 min,90％A),流速为0.3 mL· min-1.质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线同位素内标法定量.结果:硝基咪唑类化合物在一定范围内(1.0 ～15.0 ng·mL-1)线性良好,相关系数在0.996 1～0.998 2内;硝基咪唑类化合物检出限为1.5μg·kg-1,定量限为5.0 μg·kg-1;加标5.0μg·kg-1时回收率为98.0％～114.2％,10.0 μg·kg-1时回收率为93.5％～104.0％,20.0μg·kg-1时回收率为93.6％～101.2％,RSD分别为2.3％～5.2％、1.0％～1.1％和0.3％～1.7％.结论:该方法自动化程度高、灵敏度高,定性和定量结果准确.
