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建立同时测定调味品中非法添加的4种工业染料的SPE-UPLC-MS/MS法研究
目的 建立SPE-UPLC-MS/MS检测方法测定调味品中非法添加的碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等工业染料.方法 以含50%甲醇、1%甲酸的50 mmol/L乙酸铵水溶液作为提取溶液,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄含量.结果 方法的线性范围:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄0.0～500.0 ng/ml;碱性玫瑰精0.0～25.0 ng/ml,r≥0.992 2.方法 的定性检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄7.0μg/kg;碱性玫瑰精0.1μg/kg.定量检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄20.0μg/kg;碱性玫瑰精0.3μg/kg.高、低两个浓度水平的加标回收率89.5%～120.9%/相对标准偏差6.4%～27.1%.结论 本方法灵敏、准确,可用于调味品中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等非法添加的工业染料的同时测定及确证.
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固相萃取-高效液相色谱法测定辣椒制品中的碱性玫瑰精含量
目的:建立高效液相色谱-紫外检测法测定辣椒制品中的碱性玫瑰精含量的检测方法.方法:样品经均质,无水乙醇-氨水-水(70+20+10)溶液浸提,SPE-HLB柱固相萃取,用C18分离柱,甲醇+0.04g/L十六烷基溴化铵的水溶液(70+30)为流动相,紫外检测波长:545 nm.结果:玫瑰精线性范围为0.20 μg/ml～10.00 μg/ml,r2=0.999,回收率为92.5%～96.2%.RSD为1.98%～2.37%,低检出限为0.052 mg/kg.结论:该方法重现性和选择性好,易于操作,是检测辣椒制品中碱性玫瑰精含量的有效定量方法,适用于只有紫外检测器的基层实验室.
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固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定染色虾米中的碱性玫瑰精含量
目的:建立高效液相色谱-荧光检测法测定染色虾米中的碱性玫瑰精含量的检测方法.方法:样品经均质,无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液浸提,SPE-HLB柱固相萃取,用Luna ODS C18分离柱,甲醇 +0.4 g/L 十六烷基溴化铵的水溶液(70+30)为流动相,荧光检测波长:Ex为 554 nm,Em为 570 nm.结果:玫瑰精线性范围为 0.05～10.00 μg/mL,r2=0.999,平均回收率为 85.92%,RSD=4.63%(n=6),低检出限为 2 μg/kg.结论:该方法灵敏度高,重现性和选择性好,易于操作,是检测染色虾米中碱性玫瑰精含量之有效定量方法.
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食品中碱性玫瑰精的高效液相色谱-串联质谱法联用测定
目的 建立食品中碱性玫瑰精的高效液相色谱法-串联质谱法测定方法.方法 样品经均质,无水乙醇-氨水-水(70+20+10)溶液提取,于旋转蒸发仪上浓缩、过滤后,电喷雾离子化(ESI+),多反应监测模式定量.结果 方法线性好,碱性玫瑰精线性范围浓度为0.01～10.μg/ml,线性相关系数为0.9990,方法检出限为0.0001μg/ml,回收率在85.4%～90.2%之间.结论 本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中碱性玫瑰精的检测工作.
