首页 > 文献资料
-
UPLC-Q-TOF-MS法快速检测补肾壮阳类中成药中11个PDE5型抑制剂类药物
目的:建立补肾壮阳类中药中11个磷酸二酯酶5型(PDE5型)抑制剂类药物的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测方法.方法:样品经乙腈超声提取后,应用Agilent Extend-C18(1.8 μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,以乙腈(A)-含0.1%醋酸的5 mmol·L-1醋酸铵水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5 min,27%A;3.5 ~ 12 min,27%A→69%A;12 ~ 14 min,69%A;14~20 min,27%A),流速0.20 mL·min-1,采用四极杆飞行时间质谱(Q-TOF-MS)检测器,电喷雾离子源(ESI),毛细管电压(capillary voltage)为4.0 kV,碎裂电压(Fragmentor)为180 V,正离子全扫描检测,扫描范围为m/z 100 ~ 1500.结果:那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非11个化合物14 min内即可完成检测,在50~10000 μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999;10倍定量限(LOQ)添加水平的加样回收率在93.8% ~ 102.1%之间,RSD在2.6%~4.8%之间.结论:该方法操作简便、快速,经方法学验证可用于中成药中非法添加PDE5型抑制剂的快速检测.