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晶型差异分析文献资料
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NIDRS法结合GC-MS法分析吡罗昔康原料晶型及PⅡ晶型吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留
目的:建立近红外(NIR)模型识别吡罗昔康原料药及片剂中原料药的晶型,结合PⅡ晶型原料药中1,2-二氯乙烷残留量超标,建立GC-MS法快速分析PⅡ晶型原料药生产的吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留.方法:利用近红外光谱仪在12000～4 000 cm-1范围内采集吡罗昔康原料药及片剂的近红外光谱.分别针对吡罗昔康原料药建立NIR聚类分析模型,对片剂进行二阶导数化预处理,平滑点数21个,r阈值设置为97％,建立相关系数模型识别晶型差异;通过粉末X射线衍射法(PXRD法)验证原料药晶型识别结果.建立GC-MS方法测定吡罗昔康原料药中1,2-二氯乙烷残留;针对NIR相关系数模型筛选出吡罗昔康片PⅡ晶型的样品,测定其1,2-二氯乙烷残留.结果:PXRD和NIR聚类分析结果一致,吡罗昔康原料药为PⅠ、PⅡ2种晶型;NIR模型判断吡罗昔康片中14批样品为PⅡ晶型,模型r阈值≥97％,剩余124批样品的r阈值＜97％,为PⅠ晶型.GC-MS方法r为0.999 7,原料药和片剂的回收率分别为91.5％和90.9％,检出限为0.000 088％.GC-MS结果中,PⅡ类原料药二氯乙烷含量为0.036 6％,超出标准限度,PⅠ类未检出;NIR模型筛选出的PⅡ类吡罗昔康片中二氯乙烷含量均超出限度,PⅠ类片未检出.结论:本方法通过对原料药晶型的识别进而分析PⅡ晶型吡罗昔康片中1,2-二氯乙烷残留,方法简便快速,结果准确可靠.
