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UPLC-MS/MS法同时检测人血浆中6种抗结核药的浓度
目的:建立UPLC-MS/MS法用于人血浆中6种抗结核药的同时检测分析,并应用于肺结核患者血药浓度监测.方法:利用蛋白沉淀法将被分析物与生物基质分离,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,2.1 mm× 100 mm)色谱柱进行色谱分离,以乙腈-15 mmol·L-1甲酸铵-0.05％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1,柱温40℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行测定.结果:乙胺丁醇、异烟肼、吡嗪酰胺、利福平、利福喷丁、利福布汀质量浓度分别在0.05 ～5、0.1～10、0.2～20、0.05～10、0.05～10、0.05～5μg· mL-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99.除吡嗪酰胺在低浓度点的日间精密度小于15.4％外,其他化合物低、中、高3个浓度的日内和日间精密度RSD均小于15％,准确度为88.1％～109.1％,准确度良好.结论:本法经方法学验证,可同时对6种以上抗结核药物进行检测,一步完成,降低了分析成本,为临床调整用药提供了重要的分析手段.
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SPE-LC-MS/MS法测定人外周血单核细胞内齐多夫定三磷酸化物
目的:建立人外周血单核细胞(hPBMCs)内齐多夫定三磷酸化物(ZDV-TP)的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)测定方法,并将其应用于临床试验中ZDV-TP在hPBMCs内浓度的测定.方法:hPBMCs样本采用强阴离子交换固相萃取小柱实现ZDV-TP与齐多夫定(ZDV)、齐多夫定一磷酸化物(ZDV-MP)和齐多夫定二磷酸化物(ZDV-DP)的分离后,加入酸性磷酸酶将其去磷酸化为等物质的量的齐多夫定原药.去磷酸化后的样本经HLB固相萃取小柱脱盐处理后,采用Agilent XDB-C18色谱柱,以0.2％甲酸水溶液-甲醇为流动相进行等度洗脱.采用ESI正离子模式检测,离子监测方式为MRM,用于定量分析的离子反应分别为m/z 267.9→m/z 126.8(ZDV)和m/z 247.9→m/z120.8(替硝唑,内标).结果:ZDV-TP在0.112 5～82.05 ng·mL-1(每106个细胞含ZDV-TP 0.06 ～ 43 pmol),范围内线性良好(r=0.997 1),定量下限为0.112 5 ng·mL-1.日内及日间精密度(RSD)均小于9.0％,回收率和基质效应均符合生物样本的测定要求.结论:本文所建立的方法灵敏度高,专属性强,且成功应用于临床试验中ZDV在hPBMCs内的ZDV-TP的测定.
