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高效液相色谱串联质谱法同时定量测定人血清中脱氢表雄酮、睾酮及雄酮
目的:建立一种快速、灵敏地同时测定人血清中脱氢表雄酮、睾酮及雄酮的高效液相色谱串联质谱(电喷雾电离模式)定量方法.方法:血清样品选用甲基叔丁基醚(MTBE)萃取后,取上清液用盐酸羟胺对3种激素进行柱前衍生化后进样测定.色谱柱为Waters YMC ODS - AQ(2.0 mm×150 mm,3.0 μm),流动相为70％乙腈和30％醋酸(0.02％)溶液,流速为0.2 mL·min-1,柱温为50℃.本文采用电喷雾离子源进行正离子离子化,使用MRM检测模式选择性监测脱氢表雄酮(m/z 304.2/253.2)、睾酮(m/z 304.2/124.0)、雄酮(m/z 306.2/255.2)及内标炔诺酮(m/z314.1/124.2).结果:脱氢表雄酮、睾酮与雄酮的低定量限(LLOQ)分别为0.10,0.05,0.10 ng·mL-1;标准曲线相关系数(r)均大于0.99;3种激素的日间及日内方法回收率均在±115％之内,日内及日间精密度(RSD)均小于15％.结论:实现在ESI电离模式下,用HPLC - MS/MS同时测定脱氢表雄酮、睾酮与雄酮3种甾体激素；本方法具有良好的特异性、灵敏度、准确度及精密度,能满足人血清样品定量分析需要.
