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阿戈美拉汀二聚体文献资料
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阿戈美拉汀二聚体的合成和分析
目的:设计阿戈美拉汀二聚体佳制备工艺,建立反相高效液相色谱法测定阿戈美拉汀二聚体含量.方法:以原料药S与三溴化硼反应制备N-[2-(7-羟基-1-萘基)乙基]乙酰胺,再与1,4-二溴丁烷反应制备得终产物阿戈美拉汀二聚体.含量测定使用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～16 min,78％A;16～25 min,78％ A→96％A；25 ～ 35 min,96％A；35 ～ 40 min,96％ A→78％A),流速1.0mL· min-1,检测波长230 nm,柱温为室温,进样体积20 μL.结果:本法合成阿戈美拉汀二聚体的产率达75％,经1H NMR进行了结构确证,纯度达99.2％；阿戈美拉汀二聚体浓度在40 ～ 160 mg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r =0.9998,n=7),检测限(S/N=3)为0.4 ng,定量限(S/N=10)为1.2ng,精密度试验的RSD(n =6)为1.0％,重复性试验的RSD(n =6)为0.96％.结论:本文改进的阿戈美拉汀二聚体合成工艺,操作简单,环保,低成本,适于工业化生产；本文建立的HPLC方法经初步方法学试验证明,基本满足阿戈美拉汀二聚体的含量控制要求.
