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稳定性同位素稀释技术结合GC-MS测定酱油中多组分氯丙醇的研究
目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20～500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005 mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%～115%、75.0%～119%和93.6%～132%,精密度分别为6.99%～16.2%、3.80%～9.25%和7.07%～10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.
关键词： 气相色谱-质谱法(GC/MS) 氯丙醇 调味品 -
气相色谱-质谱法初筛和确证运动营养品中甲基己胺
目的:建立气相色谱-质谱法初筛和确证运动营养品中甲基己胺快速检测方法.方法:样品采用甲醇超声提取,弱阳离子交换固相萃取柱(MCX)纯化,洗脱液再经过液液萃取提取,30C下氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1MS柱(17 m×0.2 mm i.d.×0.11 mm)色谱分离,程序升温,质谱检测.结果:甲基己胺的差向异构体在确证分析中实现基线分离,3个定性特征离子的峰度比计算结果满足世界反兴奋剂机构(WADA)要求.该方法的检测限为100 μg/kg,在添加的高、中、低3种浓度的相对回收率分布在75％～120％,满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠.
关键词： 甲基己胺 兴奋剂 运动营养品 气相色谱-质谱法(GC/MS) -
血液中6种苯系物吹扫捕集/气相色谱/同位素内标质谱串联法测定
目的 建立吹扫捕集/气相色谱/质谱联用技术同时测定生物样本血液中6种苯系物含量的方法.方法 优化吹扫捕集实验条件,富集和解析血液中6种苯系物,然后用气相色谱质谱联用方法,以同位素内标法选择特征离子对6种苯系物进行定性和定量分析.结果 通过优化吹扫捕集参数,实现了血液中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯6种苯系物的同时富集、解析和准确测定;本方法检出限为0.002 ～ 0.011 μg/L,线性范围为0.043 ～ 10.99 μg/L;低、高浓度加标回收率分别为72.78％～81.03％、82.27％～109.09％;对同一样品重复进行6次分析,相对标准偏差(RSD)为3.47％ ～ 7.36％.结论 本研究所建立方法操作简便、周期短、分离度好,准确度和精密度均能满足分析测试要求,适用于生物样本血液中6种苯系物同时检测分析.
关键词： 苯系物 血液 吹扫捕集(P&T) 气相色谱-质谱法(GC/MS) 同位素内标法
