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血液中6种苯系物吹扫捕集/气相色谱/同位素内标质谱串联法测定
目的 建立吹扫捕集/气相色谱/质谱联用技术同时测定生物样本血液中6种苯系物含量的方法.方法 优化吹扫捕集实验条件,富集和解析血液中6种苯系物,然后用气相色谱质谱联用方法,以同位素内标法选择特征离子对6种苯系物进行定性和定量分析.结果 通过优化吹扫捕集参数,实现了血液中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯6种苯系物的同时富集、解析和准确测定;本方法检出限为0.002 ～ 0.011 μg/L,线性范围为0.043 ～ 10.99 μg/L;低、高浓度加标回收率分别为72.78％～81.03％、82.27％～109.09％;对同一样品重复进行6次分析,相对标准偏差(RSD)为3.47％ ～ 7.36％.结论 本研究所建立方法操作简便、周期短、分离度好,准确度和精密度均能满足分析测试要求,适用于生物样本血液中6种苯系物同时检测分析.
关键词： 苯系物 血液 吹扫捕集(P&T) 气相色谱-质谱法(GC/MS) 同位素内标法 -
UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留
目的 建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法.方法 样品经1％(v/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L甲酸铵10 mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 7种农药在10～200 μg/kg范围内线性关系良好.平均回收率73.1％～103％,RSD=2.1％～5.0％.检出限(LOD)为0.25～0.65 μg/kg,定量限(LOQ)为0.83～2.16 μg/kg.结论 该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求.
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气相色谱-质谱联用法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类物质
[目的]建立一种测定饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法.[方法]饮用水中邻苯二甲酸酯被二氯甲烷萃取,萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析,以选择离子监测方式分析,定量则以同位素内标法测定.[结果]邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯的线性范围分别为50～400 μg/L、50～400 μg/L、50～400 μg/L、200～1 600 μg/L、200～1 600 μg/L,相关系数均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在78.2%～92.5%之间,相对标准偏差均小于10%,5种邻苯二甲酸酯的低检出浓度分别为0.1 μg/L、0.1ug/L、0.1μg/L、0.3 μg/L、0.3 μg/L.对20份饮用水进行了测定,20份水样均检出了邻苯二甲酸二丁酯,其中11份水样检出了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯.[结论]方法适合于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定.
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电喷雾液相色谱串联质谱法测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯
目的 建立同时测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯的电喷雾高效液相色谱串联质谱法.方法 尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解,全自动固相萃取仪净化后,采用高效液相色谱串联质谱电喷雾电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量.结果 本方法在0 μg/L～ 100μg/L时具有良好线性关系,相关系数均≥0.995,检出限在0.003μg/L～0.11 μg/L,回收率为77.6％～ 122.5％,精密度为1.40％ ～ 9.27％.结论 本方法灵敏度好,准确度高,适用于实际尿样中多种邻苯二甲酸单酯的测定.
关键词： 电喷雾高效液相色谱串联质谱法 尿样 同位素内标法 邻苯二甲酸单酯 全自动固相萃取 -
气相色谱-质谱同位素内标法测定瓶桶装饮用水中16种邻苯二甲酸酯
目的 建立GC/MS同位素内标法同时测定水中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.方法 样品加入一定量内标后,经过正己烷旋涡提取,将正己烷层氮吹至干,溶剂转换为甲醇后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 m)色谱柱分离,用气相-单四级杆质谱仪,选择离子SIR模式,测定16种邻苯二甲酸酯类.以保留时间和定性离子比率定性,内标标准曲线法定量.结果 16种PAEs的线性范围按各自的灵敏度分为3组,各组的质量浓度分别为5μg/L～100 μg/L、20 μg/L～ 400 μg/L、50 μg/L～1 000 μg/L.相关系数(r)在0.991 ～0.998;检出限为0.000 1 mg/L～0.005 mg/L;不同水平的加标回收率为80.3％～ 115.0％,精密度为1.18％ ～ 12.53％.在重庆市售的56件瓶桶装饮用水中,检出DEP、DIBP、DBP、DBEP4种PAEs,含量较低.结论 该方法灵敏度高,内标法定量更准确、操作简便快速,抗干扰性更优.
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食用植物油中苯并[α]芘的在线凝胶色谱-气质联用测定
目的:建立食用植物油中苯并[α]芘的凝胶色谱-气质联用(GPC - GC/MS)在线测定方法.方法:样品称量后加入苝-d12同位素内标,按约20％ (w/v)的比例用GPC流动相溶解后直接在线净化-气质联用法测定.结果:苯乙烯-二乙烯苯共聚的微型凝胶色谱柱与苯并[α]芘之间的大π电子相互作用能有效分离样品中的基体干扰物,方法低检出浓度( LODs)0.3 μg/kg,线性范围1.0 μg/kg～ 100μg/kg,相关系数r=0.9995,回收率90.3％ ～111％,相对标准偏差(RSD)5.2％ ～10.7％.结论:本法快速、简便、准确,有机溶剂消耗量少.
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固相萃取/气相色谱-质谱法同时测定24种水质非常规指标
目的:建立同时测定《GB 5749-2006生活饮用水卫生标准》中规定的24种半挥发性有机物的气相色谱质谱联用(GC-MS)方法.方法:水中有机磷、有机氯、呋喃丹、溴氰菊酯、除草剂、氯酚等农药、氯代芳烃、邻苯二甲酸酯、苯并芘等半挥发性有机物经同位素内标稀释,XAD-2填料固相萃取,乙酸乙酯洗脱,GC-MS检测,内标法定量.结果:各组分检测限均低于卫生标准规定的限量值.结论:一次提取能同时检测24种水质非常规指标,方法灵敏,实用,适合批量样品的日常监测.
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气相色谱-离子阱质谱(MSn)同位素内标衍生法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚
目的 建立猪肉和鸡肉组织中五氯酚的气相色谱-离子阱质谱(MSn)同位素内标衍生测定方法,为国家食品污染和有害因素风险监测提供实验室依据,以保障消费者食品安全.方法 样品中加入内标2,4-二溴酚-D3后,经5％三氯乙酸沉淀蛋白质,正己烷-乙酸乙酯溶液振荡提取,SLC柱净化后,乙酸酐-吡啶溶液衍生,Thermo Fisher ELite-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)分离,GC-MSn(n =2)模式测定,同位素内标法定量.结果 五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,2,4-二溴酚-D3被衍生成2,4-二溴苯乙酸酯-D3,两者均得到很好的响应,五氯酚的浓度为10 ng/ml～1 000 ng/ml时,线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.3μg/kg.在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率为70％ ～ 93％,相对标准偏差为4％～23％.结论 该方法的灵敏度高,选择性好,定性、定量准确,适用于猪肉和鸡肉中五氯酚钠残留的检测要求.
