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高效液相色谱法测定舒肝丸中木香及厚朴的4个特征成分
目的:建立高效液相色谱法同时测定舒肝丸中去氢木香内酯、木香羟内酯、和厚朴酚与厚朴酚4个成分的含量.方法:采用Acclaim C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05％磷酸(47∶53)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长为230 nm.结果:和厚朴酚、木香羟内酯、去氢木香内酯、厚朴酚进样量分别在0.020～0.401、0.025～0.499、0.051～1.029、0.040～0.796 μg范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;平均回收率(n=9)分别为99.1％、100.4％、100.8％、101.4％,RSD分别为1.4％、1.7％、1.7％、2.0％.10批样品中和厚朴酚、木香羟内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的含量范围分别为0.058～0.400、0.105～0.280、0.200～0.568、0.229～0.816 mg·g-1.结论:该方法为舒肝丸的质量评价提供了更为全面的科学依据.
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木香顺气丸HPLC特征指纹图谱研究及多成分含量测定
目的:建立木香顺气丸的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据.方法:采用SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-0.2％磷酸水溶液(C)为流动相,梯 度洗脱(0～5 min,10％A,10％B;5～20 min,10％A→20％A,10％B-÷20％B;20～40 min,20％A-÷50％A,20％B→10％B;40～60 min,50％A,10％B),流速1.0 mL· min-1,检测波长225 nm,柱温35℃.通过相似度评价结合聚类分析对15批次木香顺气丸指纹图谱进行质量评价,并对指认的5个指标成分进行定量测定研究.结果:在特征图谱研究中,共确定木香顺气丸HPLC指纹图谱8个共有峰,通过与对照品比较指认其中5个共有峰分别为木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸,利用相似度软件对15批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.90以上.木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸进样量分别在0.067～2.688、0.057～2.264、0.033～1.304、0.032～1.264和0.067～2.688 μg范围内线性关系良好,r均大于0.998 0;平均加样回收率为98.6％～99.6％,RSD在1.0％～1.9％.15批样品中木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸含量范围分别为3.93～8.15、0.52～9.73、8.00～13.67、2.21～5.96、1.99～5.01 mg·g-1.通过聚类分析,15批样品聚成三类.结论:所建立的木香顺气丸HPLC指纹图谱和含量测定分析方法可用于木香顺气丸的质量控制.
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一测多评法测定利胆排石片中木香内酯类成分的含量
目的:建立一测多评法测定利胆排石片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用UPLC法,使用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为甲醇-水(50∶50),流速0.3 mL· min-1,柱温40℃,检测波长225 nm;以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用UPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对一测多评法的计算值与外标法实测值进行比较.结果:木香烃内酯、去氢木香内酯线性范围分别为0.028～0.42μg(r=0.999 9)和0.014～0.21μg(r=0.999 9),精密度RSD分别为1.0％和0.63％,重复性RSD分别为1.0％和1.4％,平均加样回收率(n=6)分别为100.5％(RSD=1.6％)和99.5％(RSD=2.5％).去氢木香内酯对木香烃内酯的相对校正因子为1.006 3,RSD(n=5)为0.52％,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致.结论:一测多评法可用于利胆排石片中木香内酯类成分的含量测定,方法操作简单、省时,结果准确,重复性好,适用于利胆排石片的质量控制.
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一测多评法同时测定止痢宁片中4个萜类内酯的含量
目的:建立采用一测多评法测定止痢宁片中4个萜类内酯含量的分析方法,验证该方法的可行性.方法:采用Kromasilc18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 60 min,45％ A→80％A),流速1.0 mL·min-1,检测波长225 nm(0～24 min,检测穿心莲内酯;33～60 min,测木香烃内酯和去氢木香内酯)、250 nm(24～33 min,检测脱水穿心莲内酯);以脱水穿心莲内酯为内标,建立穿心莲内酯、木香烃内酯和去氢木香内酯间的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法测定止痢宁片中4个萜类内酯的含量,比较一测多评法计算值与外标法实测值的差异.结果:在一定的线性范围内,穿心莲内酯、木香烃内酯和去氢木香内酯与脱水穿心莲内酯间的相对校正因子分别为0.872、1.424和1.337,一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异,所得的相对校正因子可信.结论:一测多评法质量评价模式可用于止痢宁片中4个萜类内酯的含量测定.
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木香药材的质量评价研究--HPLC法测定木香中2种倍半萜内酯的含量
目的:建立木香药材的质量评价标准.方法:采用高效液相色谱法测定了22批药材及饮片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.色谱柱为C18柱(6.0 mm×150 mm),流动相为甲醇-水(65∶35),检测波长为225 nm.结果:定量方法简单,快速,准确.木香烃内酯和去氢木香内酯的回收率分别为99.6%,98.4%;RSD(n=5)分别为1.2%,1.8%.结论:该方法可做控制木香质量用.
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HPLC波长切换技术同时测定复方黄连素片中6个成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方黄连素片中芍药苷、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯、去氢木香内酯的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.033 mol· L-1磷酸二氢钾溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 15 min,9％A;15 ～55 min,9％ A→35％ A),柱温和流速分别为35℃和1 mL·min-1,波长切换(0～25 min,在230 nm波长下检测芍药苷;26～ 50 min,在215 nm波长下检测吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯).结果:芍药苷、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.1285～1.285、0.2008～2.008、0.1139～ 1.139、0.1151～1.151、0.1186～1.186和0.1034 ～1.034 μg范围内与色谱峰峰面积呈良好线性响应;平均回收率(n=6)分别为99.4％、98.6％、98.7％、98.9％、98.9％和98.6％,RSD分别为0.46％、0.64％、0.60％、1.1％、0.61％和0.38％.结论:该方法多种成分同时测定,操作简便、准确,重复性好,可用于复方黄连素片的质量控制.
