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动态轴向压缩柱色谱技术装备及其应用
随着科学技术的发展,传统的分离手段渐渐难以满足生产所需的高纯度要求,人们把高效分离纯化技术的研究重点转移到色谱法上,进而促进了色谱分离技术及装备的发展,使得色谱技术及装备从分析规模发展到制备和生产规模,从而促使工业规模制备色谱的产生.制备色谱的核心是色谱柱,而色谱柱的装填,尤其是工业生产规模大直径色谱柱的装填,存在相当大的困难.动态轴向压缩柱色谱技术及装备就是在这种背景下发展起来的,是常用、易实现的、效果较为理想的装填技术.本文重点介绍了动态轴向压缩柱色谱技术装备中色谱柱的特点和柱效的影响因素以及该项色谱技术及装备在长春碱类抗肿瘤原料药工业生产中的应用.
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动态轴向压缩工业色谱分离栀子苷的工艺分析
目的:建立高纯度栀子苷的工业色谱分离工艺.方法:采用D-101型大孔吸附树脂对栀子水提液中栀子苷进行富集,经工业色谱精制纯化,分别运用TLC,HPLC和电喷雾质谱(ESI-MS)对栀子苷进行含量测定和表征.HPLC条件为流动相乙腈-水(15∶85),检测波长237 nm;ESI-MS条件为干燥气温度350℃,毛细管电压4000V,分离器电压65 V,传输电压135 V,质荷比扫描范围50 ～1 300,正离子模式,流动相甲醇-水(1∶1),流速0.5 mL· min-,不经过色谱柱.结果:栀子苷的佳纯化工艺为加3 BV水洗脱,弃去水洗液,继用30％乙醇2.5 BV洗脱,收集洗脱液,加乙酸乙酯-甲醇(10∶1)混合液以300 mL·min-1的流速进行洗脱,TLC跟踪检测,洗脱液减压浓缩至出现大量白色固体,抽滤,干燥;栀子苷纯度达98.6％,转移率68.9％.结论:采用动态轴向工业色谱制备栀子苷的工艺稳定可靠、重复性好且适合工业化大生产.
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工业制备色谱在中药分离制备中的应用
概述了工业制备色谱柱型结构、填料、色谱技术特性的研究进展,对目前普遍使用的工业制备色谱的工作原理作了较为全面的评述,总结了动态轴向压缩色谱和模拟移动床色谱技术在中药分离制备中的应用和发展.
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HPLC在奥利司他纯化制备工艺开发中的应用
目的 探讨HPLC在奥利司他纯化制备工艺开发中的应用,并建立奥利司他DAC纯化方法.方法 在配备大容量定量环的HPLC上,以反相C8、C18硅胶柱为固定相,奥利司他对照溶液进样后,以甲醇、乙醇、丙酮、乙腈为溶剂与水在线混合配制流动相,依次进行梯度、等度洗脱以分别确定解析浓度及出峰时间.将供试溶液按1％硅胶质量为载样率进样,等度洗脱,分段收集各组分并检测,合并纯度≥99％的洗脱液,计算收率,以收率高的试验组所选用的色谱条件作为终的奥利司他纯化制备工艺.结果 对比各组供试品纯化制备结果,其中以C18柱为固定相、89％乙腈溶液为流动相的试验组奥利司他收率高.结论 在配备大容量定量环的分析型HPLC上,用装载了制备级填料的色谱柱进行奥利司他的DAC制备液相色谱纯化工艺开发,更加经济易行.结合运行成本、环保及职业安全因素,可终开发出直接应用于工业化生产的成熟制备工艺.
