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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析亚大黄中的抗补体活性成分
目的:通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析亚大黄中的抗补体活性成分群,为阐明亚大黄的抗补体活性药效物质基础提供参考.方法:对亚大黄95％醇提物进行萃取得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3个部位,并测定3个部位经典途径的抗补体溶血活性(CH50);采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对3个部位分别进行化学成分的表征,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分.结果:亚大黄正丁醇部位抗补体活性为0.032g·L-1,强于阳性药肝素钠;在优化的LC-MS条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献,鉴定了石油醚部位主要成分9个,主要是脂肪酸及甾醇类化合物;鉴定了乙酸乙酯部位主要成分13个,主要是游离蒽醌类和二苯乙烯类;鉴定了正丁醇部位主要成分25个,主要是蒽醌苷类和二苯乙烯苷类.结论:基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,快捷、准确、较全面地分析鉴定亚大黄的正丁醇抗补体活性部位的化学成分主要为蒽醌苷和二苯乙烯苷类,为一步分离及开发亚大黄中苷类抗补体活性成分提供科学依据.
关键词： 亚大黄 化学成分 抗补体 超高液相色谱四级杆飞行时间质谱 清热解毒 -
HPLC法测定栽培亚大黄中3种成分的含量
目的:建立HPLC法分离和测定亚大黄药材中虎杖苷、白藜芦醇、甲基虎杖苷的含量.方法:色谱柱:C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸(16:8:76)梯度洗脱,检测波长:306 nm.结果:虎杖苷在0.009 1～0.454 0 μ;白藜芦醇在0.000 6～0.030 4μg;甲基虎杖苷在0.047 4～2.370 0 μg 范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.82%(RSD=1.2%),98.33%(RSD=2.1%),99.40%(RSD=1.5%).结论:本方法可作为亚大黄药材质量控制手段之一.
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四川产亚大黄的鉴别及其大黄素、大黄酚的测定
目的 鉴别四川产亚大黄,并测定其大黄素、大黄酚的含量.方法 采用显微鉴别、TLC法对药材进行鉴别,用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量.结果 TLC法鉴别亚大黄的专属性强;建立了HPLC测定疏枝大黄中大黄素、大黄酚含量的方法.结论 所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于四川产亚大黄的质量控制.
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HPLC法测定藏药亚大黄中黄酮类成分的研究
目的:建立藏药亚大黄的质量控制方法.方法:采用甲醇-0.4％磷酸溶液(40:60)为流动相,检测波长257nm,柱温:35℃,HPLC法测定亚大黄中芦丁的含量.结果:芦丁的标准工作曲线为:Y=9 554 611.08X+43 219.32,R=0.999 2,芦丁在0.11μg～2.21μg的范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.6％,RSD为2.1％(n=5).结论:建立HPLC法研究亚大黄药材及其制剂的质量控制,更准确的控制药材的质量.
