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UPLC-MS/MS同时测定滋肾清肝代平方中18个成分含量
目的:采用UPLC-ESI-MS/MS同时测定滋肾清肝代平方中18个成分的含量.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相0.1％甲酸-水-乙腈梯度洗脱,柱温50℃,进样量5μL,流速0.3 mL· min-1,采用电喷雾离子源进行正负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:在16 min内,滋肾清肝代平方中18个成分(苹果酸、枸橼酸、没食子酸、齐墩果酸、熊果酸、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、1-脱氧野尻霉索、决明子苷、红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷B、白藜芦醇、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、橙黄决明素、甲基钝叶决明素、钝叶素、大黄素、大黄酚、淫羊藿素)完全分离,峰面积与浓度有良好的线性关系,平均加样回收率为98.81％～100.80％,精密度RSD0.09％ ～2.9％.结论:该方法经方法学验证可用于滋肾清肝代平方中18种成分的含量测定和质量控制.
关键词： 滋肾清肝代平方 超高液相色谱-质谱联用 含量测定 -
何首乌中核苷类成分QTRAP UPLC-MS/MS分析
目的:建立同时测定何首乌中10种核苷类成分的QTRAP UPLC-MS/MS分析方法,分析比较生何首乌和制何首乌中核苷类成分的差异.方法:采用QTRAP UPLC-MS/MS技术,Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),流动相甲醇-5 mmol· L-乙酸铵(含0.1％冰乙酸),0.4 mL·min-1梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式测定何首乌商品药材中10种核苷类成分的含量.结果:10种核苷类成分具有良好的线性关系,相关系数均＞0.99;何首乌商品药材中核苷类成分尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量均较高;生何首乌与制何首乌中核苷类成分含量差异明显.结论:该方法简便、灵敏、准确.该研究为何首乌药材内在质量的评价和控制提供可靠的检测方法.
关键词： 何首乌 超高液相色谱-质谱联用 核苷 碱基 -
基于UPLC-MS/MS葛根-黄连药对指纹图谱研究
目的 建立葛根-黄连药对的UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,为该药对的配伍机制及药效物质基础等提供科学依据.方法 采用UPLC-MS/MS法进行指纹图谱研究,获得12批葛根-黄连药对的色谱图,并对12批样品进行相似度评价.结果 成功建立葛根-黄连药对UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,其精密度、重复性以及稳定性均良好(RSD＜3％),对样品进行指纹图谱研究,确定了16个共有峰,通过比较样品与对照品并结合参考文献,指认了7个共有峰分别为葛根素、大豆苷、盐酸药根碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱、表小檗碱,对12批不同产地和品种的葛根-黄连药对相似度进行了考察,其相似度均＞0.9.结论 建立的指纹图谱分析方法准确可靠,对于葛根-黄连药对的配伍机制、药效物质基础等研究具有较大的参考价值和意义.
关键词： 葛根-黄连药对 超高液相色谱-质谱联用 指纹图谱 配伍机制 -
黄连超高液相色谱-质谱联用血清药物化学研究
目的 建立黄连UPLC-MS/MS血清指纹图谱分析方法,为其质量控制、研究开发和应用提供科学依据.方法 采用UPLC-MS/MS技术,通过黄连体外样品、含药血清及空白血清色谱图,确定黄连提取物中大鼠移行成分.结果 给药组大鼠血清色谱图与空白色谱图对比有明显不同.含药血清中出现7个移行成分,与黄连提取物色谱图在相同保留时间出峰,为原型成分.采用对照品对照,确定4个色谱峰所表征的化学成分为原型吸收入血成分,依次为黄连碱、表小檗碱、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀.通过查阅文献,推断了2个色谱峰所表征的化学成分可能为木兰花碱、格陵兰黄连碱.结论 大鼠血中移行成分可能为黄连体内有效物质群,为黄连物质基础研究奠定基础.
关键词： 黄连 超高液相色谱-质谱联用 指纹图谱 质量控制 聚类分析 -
基于代谢组学分析儿童紫癜性肾炎证候学标记物研究
目的:运用超高液相色谱与质谱联用技术 (UPLC-MS/MS) 分析儿童紫癜性肾炎热伤肾络证尿液代谢物, 开展中医证候学标记物研究.方法:收集紫癜性肾炎患儿热伤肾络证、非热伤肾络证及健康儿童的尿液, 利用UPLC-MS/MS检测分析其代谢指纹谱, 用主成分分析 (PCA) 、正交偏小二乘法 (OPLS-DA) 判别分析图谱, 通过变量重要性投影值 (VIP) 和非参数检验分析筛选, 确定组间差异性代谢物.结果:与健康对照组比较, 紫癜性肾炎患儿尿中雌酮、色氨酰蛋氨酸、苯丙精氨酸、磷脂酰胆碱、胆甾-3, 7, 12, 25四醇-3-葡糖苷酸、乙酰乙酸、N2, N2-二甲基鸟苷含量降低 (P＜0.05), 精氨酰丝氨酸、同型半胱氨酸硫内酯含量升高 (P＜0.05);热伤肾络证患儿尿中苯丙精氨酸、L-蛋氨酸、雌酮、色氨酰蛋氨酸含量下降 (P＜0.05);醛固酮、均聚L-精氨酸、同型半胱氨酸硫内酯含量升高 (P＜0.05) .结论:儿童紫癜性肾炎与健康小儿尿液代谢物具有差异性, 儿童紫癜性肾炎不同证型间存在代谢标记物基础.
关键词： 代谢组学 儿童紫癜性肾炎 热伤肾络证 超高液相色谱-质谱联用 证候学标记物
