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UPLC-MS/MS同时测定滋肾清肝代平方中18个成分含量
目的:采用UPLC-ESI-MS/MS同时测定滋肾清肝代平方中18个成分的含量.方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相0.1％甲酸-水-乙腈梯度洗脱,柱温50℃,进样量5μL,流速0.3 mL· min-1,采用电喷雾离子源进行正负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果:在16 min内,滋肾清肝代平方中18个成分(苹果酸、枸橼酸、没食子酸、齐墩果酸、熊果酸、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、1-脱氧野尻霉索、决明子苷、红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷B、白藜芦醇、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、橙黄决明素、甲基钝叶决明素、钝叶素、大黄素、大黄酚、淫羊藿素)完全分离,峰面积与浓度有良好的线性关系,平均加样回收率为98.81％～100.80％,精密度RSD0.09％ ～2.9％.结论:该方法经方法学验证可用于滋肾清肝代平方中18种成分的含量测定和质量控制.
关键词： 滋肾清肝代平方 超高液相色谱-质谱联用 含量测定 -
滋肾清肝代平方中7种成分血药浓度的测定及其在大鼠体内的药代动力学分析
目的:建立UPLC-MS-MS同时测定大鼠血浆中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,1-脱氧野尻霉素和决明子苷、红镰霉素龙胆二糖苷、橙黄决明素、甲基钝叶决明素、白藜芦醇的分析方法,研究大鼠服用滋肾清肝代平方后的药代动力学特征.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,流动相0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾电离源,扫描方式为多反应离子监测.结果:7种成分在大鼠血浆中线性关系良好,提取回收率94.83％ ～ 106.58％,日内、日间精密度和准确度良好.7种成分存模型组大鼠中的药时曲线下面积、末端半衰期、达峰时间、清除率、表观分布容积、药峰浓度分别为(326.65±26.66) μg·L“·h-,(3.64±1.69) h,0.33 h,(60.56±5.32) L·h-·kg-1,(325.1 3±167.18) L·kg-1,(169.25±18.02) μg·L-1.结论:该方法特异、快速、准确、灵敏,可用于滋肾清肝代平方在大鼠体内的药动学研究.
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滋肾清肝代平方对2型糖尿病大鼠糖、脂代谢作用的研究
目的:研究滋肾清肝代平方对实验性2型糖尿病(T2DM)大鼠血糖、血脂和胰岛素敏感性的影响.方法:大鼠高糖高脂饲料喂养4周后,腹腔注射30 mg·kg-链脲佐菌素建立T2DM大鼠模型,随机分为糖尿病模型对照组、滋肾清肝代平方低剂量组(灌胃400 mg·kg-1·d-1)、中剂量组(灌胃800 mg·kg-1·d-1)、高剂量组(灌胃1200 mg·kg-1·d-1)及罗格列酮治疗组(灌胃4 mg· kg-1·d-1).以滋肾清肝代平方低、中、高剂量持续给药30 d后测空腹血糖(FBG)、血脂、糖化血红蛋白(HbAlc)、胰岛素(Ins)的含量及口服糖耐量实验.结果:与模型组比较,滋肾清肝代平方可显著降低T2DM模型大鼠的FBG、HbAlc、甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)及低密度脂蛋白(LDL)及糖耐量实验(OGTT)中糖负荷后120 min血糖水平(P＜0.05),显著升高高密度脂蛋白(HDL)和Ins、胰岛素敏感指数(ISI)水平(P＜0.05).结论:滋肾清肝代平方能有效地降低T2DM模型大鼠的血糖,增加胰岛素敏感性,纠正脂代谢紊乱,调节血脂.
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滋肾清肝代平方化学成分初步研究
目的:研究滋肾清肝代平方(桑叶、桑椹、制首乌、决明子)的化学成分,为其有效成分研究提供基础.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱法进行分离、纯化,根据化合物的理化性质和波谱学数据鉴定其结构.结果:从滋肾清肝代平方各提取物中分离得到19个化合物,分别为:大黄素甲醚(1)、钝叶素(2)、大黄素(3)、甲基钝叶决明素(4)、决明子苷(5)、决明子苷B(6)、红镰霉素龙胆二糖苷(7)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(8)、淫羊藿素(9)、白藜芦醇(10)、羽扇豆醇(11)、β-谷甾醇(12)、乌发醇(13)、齐墩果酸(14)、熊果酸(15)、β-胡萝卜苷(16)、芦丁(17)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(18)、1-脱氧野尻霉素(19).结论:19个化合物均为首次从该复方中分离得到的已知化合物,这些化合物能部分反映出该复方的有效成分.
