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  • HPLC测定决明子中3种萘骈吡喃酮苷含量

    作者:徐义龙;唐力英;周喜丹;周国洪;王祝举

    目的:建立HPLC同时测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C含量的方法.方法:采用HPLC,Dionex Acclaim C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(17∶2∶81),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长278 nm.结果:红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C的进样量分别在0.218~1.090,0.188 ~0.940,0.200 ~1.000 μg和峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=54.017X-0.344 6(r=0.999 9),Y=78.63X-0.354(r=0.999 9),Y=74.098X-0.433 5(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.43% (RSD 1.75%),101.89% (RSD 1.10%),102.46%(RSD 1.15%).结论:该方法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制.

  • 滋肾清肝代平方中7种成分血药浓度的测定及其在大鼠体内的药代动力学分析

    作者:田春雨;薄海美;喇孝瑾;朱亮;曹慧娟;闫昕;李继安

    目的:建立UPLC-MS-MS同时测定大鼠血浆中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷,1-脱氧野尻霉素和决明子苷、红镰霉素龙胆二糖苷、橙黄决明素、甲基钝叶决明素、白藜芦醇的分析方法,研究大鼠服用滋肾清肝代平方后的药代动力学特征.方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾电离源,扫描方式为多反应离子监测.结果:7种成分在大鼠血浆中线性关系良好,提取回收率94.83% ~ 106.58%,日内、日间精密度和准确度良好.7种成分存模型组大鼠中的药时曲线下面积、末端半衰期、达峰时间、清除率、表观分布容积、药峰浓度分别为(326.65±26.66) μg·L“·h-,(3.64±1.69) h,0.33 h,(60.56±5.32) L·h-·kg-1,(325.1 3±167.18) L·kg-1,(169.25±18.02) μg·L-1.结论:该方法特异、快速、准确、灵敏,可用于滋肾清肝代平方在大鼠体内的药动学研究.

  • HPLC同时测定决明子中4种主要成分的含量

    作者:苏会娟;王祝举;唐力英

    目的:建立HPLC同时测定决明子药材中蒽醌类和萘并吡喃酮类4种主要成分含量的方法,为决明子药材的质量控制提供依据.方法:采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相水-乙腈-四氢呋喃-冰醋酸(100:23:5:1)等度洗脱.检测波长278 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1.结果:4种成分达到了基线分离.红链霉素龙胆二糖苷,决明子苷,aurantio-obtusin-6-O-β-D-glucopyranoside以及决明子苷B线性范围为0.274~1.37,0.153~0.765,0.302~1.51,0.052~0.26μg,相关系数r均为0.999 9.平均加样回收率分别为100.9%(RSD 1.8%),101.2%(RSD 1.2%),99.40%(RSD 2.2%),100.5%(RSD 1.6%).结论:建立了高效液相测定决明子中4种主要成分含量的方法,该方法精确,简便,可靠,重现性好,可用于决明子药材的质量控制.

  • 高效液相色谱法测定退障眼膏中4种活性成分的含量

    作者:靳艳君;张新艳

    目的 建立HPLC法同时测定退障眼膏中的红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷和羌活醇的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱,流动相A:乙腈,流动相B:0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.9 mL·min-1;柱温:30℃,进样量10 μL;红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的检测波长为278 nm,羌活醇的检测波长为310 nm.结果 红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷和羌活醇分别在4.85~97.00μg·mL-1(r=0.9993)、3.92~78.40 μg·mL-1(r=0.9999)、5.15~103.00 μg·mL-1(r=0.9999)、6.47~129.40 μg·mL-(r=0.9997)与峰面积具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD分别为98.8%(1.7%)、97.4%(1.2%)、98.4%(0.94%)、99.2%(1.4%).结论 该方法可同时测定退障眼膏中多组分,操作简便、准确,可作为退障眼膏的质量控制方法.

  • HPLC测定不同来源决明子饮片中9个成分的含量

    作者:张杰;张振秋;米宝丽;曲园

    目的:建立高效液相色谱法测定决明子饮片中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素葡萄糖苷3个苷类成分和橙黄决明素、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚6个苷元的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C1s色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温.流动相Ⅰ为乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸水溶液(18:3:79),检测波长为278 nm;流动相Ⅱ为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为284 nm,分别测定苷和苷元类成分的含量.结果:红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素葡萄糖苷、橙黄决明素、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.051 ~2.0、0.054~2.1、0.020~0.78、0.050~0.50、0.018~0.18、0.015 ~0.15、0.013 ~0.13、0.085 ~0.85、0.026~0.26 μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)在97.6% ~ 101.6%,RSD在1.4% ~2.4%.不同来源的决明子饮片中9个成分的含量差异显著.结论:本方法为决明子饮片的全面质量控制提供了参考.

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